Ditizone, komunement magħruf bħala r-reaġent taċ-ċomb, jista 'jifforma kumplessi b'jonji tal-metall u jibdel il-kulur. Huwa l-iżviluppatur organiku l-aktar użat fl-analiżi kolorimetrika. Jista 'jintuża biex jiddetermina traċċi ta' joni tal-metall tqil, bħal pb2 plus , hg2 plus , zn2 plus , u cd2 plus . Il-formula molekulari hija c6h5nhnhcsn=nc6h5. Huwa tip ta 'trab kristallin blu-iswed imħallat u mħawwad mas-soluzzjoni milwiema tal-metall biex jiġġenera melħ kumpless tal-metall fil-fażi milwiema, li jiġi trasferit għas-saff tas-solvent organiku u għandu bidliet sinifikanti fil-kulur. Skont il-kulur u l-fond tal-melħ kumpless tal-metall, jista 'jintuża biex jiddetermina xi traċċi ta' metalli, bħal merkurju, ċomb, żingu u kadmju, għat-titrazzjoni ta 'koordinazzjoni u bħala indikatur tal-metall għad-determinazzjoni ta' merkurju, ċomb, żingu u kadmju . Huwa suxxettibbli li juri, li jissejjaħ ukoll reaġent taċ-ċomb. Tiekol bi żball jista 'jikkawża d-dijabete.
Metodu sintetiku tareaġent dithizone: kessaħ it-taħlita ta 'phenylhydrazine u toluene għal taħt il-{0}} grad, żid disulfide tal-karbonju taħt tħawwad u kkontrolla l-veloċità li żżid biex iżżomm it-temperatura tar-reazzjoni f'60 ~ 70 grad, poġġiha għal aktar minn 10min, imbagħad saħħanha għal 90 ~ 95 grad, kristallizza u ħoll u ibda r-reazzjoni. Meta numru kbir ta 'kristalli jiġu preċipitati, u r-reaġent tal-aċetat taċ-ċomb ikun kemmxejn kannella, ir-rispons jitlesta, jitkessaħ u jiġi ffiltrat, u l-kristalli.
Jinħaslu b'toluene kiesaħ u etanol. Il-kristall abjad li jirriżulta huwa phenylthiocarbamide. Imbagħad, id-diphenylcarbazide jiġi miżjud mas-soluzzjoni tal-metanol tal-idrossidu tal-potassju, imsaħħan u refluxed għal 5 ~ 10min, imkessaħ għal madwar 30 gradi b'ilma tas-silġ, iffiltrat il-materja li ma tinħallx, imħawwad, u miżjud b'soluzzjoni milwiema ta '0.5mol/l ta' aċidu sulfuriku mal-filtrat sakemm it-tweġiba tkun biss aċiduża għall-karta tat-test ħamra tal-Kongo. Il-kristalli miksuba wara l-filtrazzjoni huma maħsula b'ilma kiesaħ, imbagħad maħlul b'soluzzjoni ta '5 fil-mija ta' idrossidu tas-sodju, iffiltrat il-materja li ma tinħallx, u l-filtrat jitkessaħ b'ilma tas-silġ; fl-istess ħin, aċidifika l-karta tat-test ħamra tal-Kongo b'aċidu sulfuriku kiesaħ 0.5mol/l sakemm tkun biss aċiduża, iffiltra wara preċipitazzjoni totali, aħsel il-kristall iffiltrat b'ilma tas-silġ sakemm hekk42- jone jiġi kkwalifikat, u nixxef hija f'40 grad wara li tixxotta biex tikseb id-Diphenylthiocarbazone lest. Ir-reazzjoni tal-proċess hija:
Passi ta' tħaddim għad-determinazzjoni tal-kontenut taċ-ċomb fil-kampjuni bl-Ispettrofotometrija tiegħu.
(1) Pretrattament tal-kampjun
Minbarra li jipprova li d-diġestjoni u t-trattament tal-kampjuni tal-ilma mhumiex meħtieġa, pereżempju, ilma ta 'taħt l-art mingħajr solidi sospiżi u ilma tal-wiċċ nadif jista' jiġi determinat direttament. Inkella, it-trattament minn qabel għandu jitwettaq skont iż-żewġ kundizzjonijiet li ġejjin.
① Għall-ilma tal-wiċċ imdardra, żid 1ml aċidu nitriku għal kull 100ml tal-kampjun tal-ilma, poġġih fuq pjanċa tat-tisħin elettriku biex tiddiġerixxi għal 10min, iffiltraha b'karta tal-filtru malajr wara li tkessaħ, u aħsel il-filtru karta b'soluzzjoni ta 'aċidu nitriku ta' 0.2 fil-mija għal diversi drabi, u mbagħad iddilwaha għal volum speċifiku ma 'dan l-aċidu għad-determinazzjoni.
② Għall-ilma tal-wiċċ jew ilma tad-drenaġġ li jkun fih ħafna solidi sospiżi u materja organika, żid 5 ml aċidu nitriku ma' kull 100 ml tal-kampjun tal-ilma, saħħan fuq pjanċa tat-tisħin elettriku, diġeriha għal madwar 10 ml, kessaħha ftit, żid 5 ml aċidu nitriku u 2 ml aċidu perkloriku, kompli saħħan u diġestjoni, u steamha għal kważi tinxef. Wara li tkessaħ, uża soluzzjoni ta 'aċidu nitriku 0.2 fil-mija biex issaħħan u ħoll ir-residwu. Wara li tkessaħ, uża karta tal-filtru rapida biex tiffiltra. Il-karta tal-filtru tinħasel b'0.2 fil-mija aċidu nitriku diversi drabi. Il-filtrat jiġi dilwit b'dan l-aċidu sal-volum għal testijiet determinaMeasurementlank għandhom isiru b'mod parallel għal kull lott ta' kampjuni analizzati.
③ Kejl preċiż m'għandux jaqbeż it-30 μ. Poġġi ammont xieraq ta' kampjun ta' ċomb G ġo lembut separatorju ta' 250 ml, żid l-ilma ma' 100 ml, żid 3 qatriet ta' 0.1 fil-mija ta' soluzzjoni indikatur ta' thymol blue, u aġġustaha b'6 mol/l soluzzjoni ta' idrossidu tas-sodju jew 6 mol/l hydrochloric soluzzjoni aċiduża sakemm jidher isfar stabbli. F'dan iż-żmien, il-valur tal-pH tas-soluzzjoni huwa 2.8 għad-determinazzjoni.
(2) Determinazzjoni tal-kampjun
① Estrazzjoni kromoġenika: żid ċomb mal-kampjun imqiegħed f'lembut ta 'separazzjoni ta' 250 ml (il-kontenut taċ-ċomb ma jaqbiżx it-30 μ g. Il-volum massimu mhuwiex aktar minn 100 ml). Żid 10 ml ta' 20 fil-mija ta' aċidu nitriku u 50 ml ta' soluzzjoni għat-tnaqqis taċ-ċitrat tal-potassju ċjanur, plaggha sewwa, ħawwadha sew u kessaħ għat-temperatura tal-kamra. Wara li żżid 10 ml taditiżone,kejlu sewwa, ħawwad il-lembut ta' separazzjoni b'mod vjolenti għal 30 s u poġġih f'saffi.
② Kejl: daħħal ballun żgħir ta 'qoton assorbenti mingħajr ċomb fl-għonq tal-lembut li jissepara, irrilaxxa l-fażi organika t'isfel, armi 1 ~ 2ml ta' saff ta 'kloroform, u mbagħad injettaha f'cuvette ta' 10mm. Bil-kloroform bħala r-referenza, kejjel l-assorbiment tal-estratt f'510nm, tnaqqas l-assorbiment tat-test vojt, u mbagħad sib il-kontenut taċ-ċomb mill-kurva tal-kalibrazzjoni.
③ Test vojt: ħu ilma mingħajr ċomb minflok il-kampjun, uża l-istess ammont ta 'reaġenti oħra, u jimmaniġġja skond il-passi ta' hawn fuq.
(3) Tpinġija tal-kurva tal-kalibrazzjoni
Żid {{0}}, 0.50, 1.00, 5.00, 7.50, 10.00, 12.50, u 15.00 ml ta 'soluzzjoni ta' ċomb standard għal serje ta 'separaturi ta' 250 ml.Ammont ta 'kejl ta' ilma dejonizzat mingħajr ċomb għal 100ml, u wettaq żvilupp u kejl tal-kulur skond il-passi tad-determinazzjoni tal-kampjun hawn taħt.