Dithizone, l-isem xjentifiku diphenylcarbazone, id-dehra hija trab kristallin vjola-iswed. Huwa diffiċli li tinħall fl-ilma u fl-aċidi inorganiċi, ftit solubbli fl-alkoħol u l-etere, ftit solubbli f'solventi ta 'idrokarburi, u solubbli fl-aċidu sulfuriku, alkali, u karbonati tal-metall alkali, u malajr isir aħmar skur. Huwa faċli li tinħall fil-kloroform u t-tetraklorur tal-karbonju u tippreżenta aħdar. Huwa aktar solubbli fil-kloroform. Is-soluzzjoni tiegħu hija instabbli u faċli biex tiġi ossiġenata. Jista 'jkun protett minn saff ta' dijossidu tal-kubrit. Atomu attiv tal-idroġenu fil-molekula huwa sostitwit bil-metall, u l-atomu tan-nitroġenu jifforma rabta ta 'koordinazzjoni mal-joni tal-metall, Il-kelat huwa ffurmat. Is-soluzzjoni hija oranġjo jew ħamra, u r-reazzjoni hija sensittiva ħafna. Huwa faċli li tkun ossidizzat bl-arja u tista 'tiġi protetta billi żżid soluzzjoni milwiema tad-dijossidu tal-kubrit.
Storja ta 'skoperta tagħha:
Ir-reaġent kolorimetriku tipiku huwa diphenyl thiocarbazone, li ġie skopert minn Emil Fischer fl-1882. Huwa osserva li huwa faċli ħafna biex tifforma komposti kkuluriti bil-joni tal-metall, iżda ma komplax din ir-riċerka. Fl-1926, Helmut Fischer studja dan il-kompost u rrapporta l-possibbiltà li jużah għall-analiżi, li kien utilizzat bis-sħiħ fis-snin tletin.
Dithizone sintetiku: ipprepara skont il-passi li ġejjin.
1.) preparazzjoni ta ' phenylhydrazine dithiocarbamate. Dewweb 13g ta ' phenylhydrazine f' 60ml ta ' etere, u żid 5. Iffiltra s-sediment abjad iġġenerat u aħsel bl-etere biex tikseb madwar 15g.
2.) preparazzjoni tad-difenil Diaminothiourea. Poġġi l-prodotti ta' hawn fuq f'beaker u saħħanhom f'banju ta' l-ilma ta' 96-98 °C. Wara t-tidwib, il-materjali jirrilaxxaw is-sulfid tal-idroġenu u jinbidlu f'kollojdi sofor. Jekk il-gass tal-ammonja jiġi rilaxxat, neħħih mill-banju sħun u kessaħ bl-ilma. Kessaħ bis-silġ. Imbagħad kessaħ bis-silġ, żid 15ml ta 'etanol assolut ta' ilma, oħroġha mill-banju tas-silġ, ħawwadha u saħħanha ftit. F'dan iż-żmien, il-kollojde jinbidel fi prodott kristallin, jiffiltrah, u aħsel bl-etanol biex tikseb madwar 7.5G.
3.) preparazzjoni tagħha. Żid it-thiourea diamino diamino msemmi hawn fuq mas-soluzzjoni tal-potassju kawstiku (6g idrossidu tal-potassju maħlul f'60ml metanol anidru), rifluss fuq banju tal-ilma jagħli għal 5min, oħroġha u kessaħha f'banju tas-silġ. Wara l-filtrazzjoni, il-filtrat jiġi aċidifikat b'aċidu sulfuriku sakemm il-karta tat-test ħamra tal-Kongo tbiddel il-kulur u l-preċipitati blu skuri jiġu separati. Iffiltra bil-ġbid tal-arja, u mbagħad ittratta s-sediment b'soluzzjoni ta' potassju kawstiku u aċidu sulfuriku. Wara l-filtrazzjoni, aħsel bl-ilma sakemm ma jkunx hemm radikali sulfate. It-tnixxif f'temperatura ta' 40 °C jagħti madwar 3G.
Determinazzjoni tal-merkurju fl-ilma permezz ta' prinċipju ta' spettrofotometrija: iddiġerixxi l-kampjun bil-permanganat tal-potassju u l-persulfat tal-potassju f'95 °C, ikkonverti l-merkurju kollu li jinsab f'merkurju divalenti, u naqqas l-ossidant żejjed bl-idrossilamina hydrochloride, f'kundizzjonijiet aċidużi, il-joni tal-merkurju jirreaġixxu bis-soluzzjoni miżjuda biex jiffurmaw kelat oranġjo, estratt b'solvent organiku, aħsel l-eċċess b'soluzzjoni alkali, u kejjel l-assorbenza fil-wavelength ta '485nm, Ikkalkula l-kontenut tal-merkurju fl-ilma bil-metodu standard tal-kurva. Għad-determinazzjoni tal-merkurju fl-ilma permezz ta' spettrofotometrija, ara d-determinazzjoni tal-merkurju totali fl-ispettrofotometrija tad-diġestjoni tal-potassju persulfat tal-potassju ta' kwalità tal-ilma (gb7469-87). Iddiġerixxi l-kampjun bil-permanganat tal-potassju u l-persulfat tal-potassju f'temperatura ta' 95 °C, ikkonverti l-merkurju kollu li jinsab f'merkurju divalenti, u naqqas l-ossidant żejjed bl-idrossilamina hydrochloride, taħt kundizzjonijiet aċidużi, il-jone tal-merkurju jirreaġixxi bis-soluzzjoni miżjuda biex jifforma kelat oranġjo, estratt b'solvent organiku, aħsel l-eċċess b'soluzzjoni alkali, kejjel l-assorbiment fil-wavelength ta' 485nm, u kkalkula l-kontenut tal-merkurju fl-ilma bil-metodu standard tal-kurva. Kloroform jew tetraklorur tal-karbonju jistgħu jintużaw bħala solvent organiku jew estrattur. Tal-ewwel tintuża ħafna minħabba t-tossiċità baxxa tagħha. Il-konċentrazzjoni minima li tista 'tinstab tal-merkurju hija 2PG / L u l-limitu ta' fuq ta 'determinazzjoni huwa 40pg / L. Huwa applikabbli għall-monitoraġġ tal-ilma mormi industrijali u l-ilma tal-wiċċ imniġġes mill-merkurju. Dan il-metodu għandu rekwiżiti stretti għall-kontroll tal-kundizzjonijiet ta' determinazzjoni. B'mod partikolari, il-purità u d-dożaġġ tar-reaġenti huma meħtieġa ħafna. Ta' min jinnota wkoll li l-Merkurju huwa sustanza tossika ħafna. Is-soluzzjoni tal-kloroform li fiha d-dithizone tal-merkurju wara l-estrazzjoni m'għandhiex tintrema. L-aċidu sulfuriku għandu jiżdied biex jeqred il-kelat ikkulurit u sseparah minn impuritajiet oħra fil-fażi tal-ilma, u allura l-kloroform għandu jiġi rkuprat billi jerġa 'jsir fwar. Il-likwidu skart li jifdal li fih il-merkurju jiġi newtralizzat b'soluzzjoni ta' idrossidu tas-sodju sakemm ikun kemmxejn alkalin, u mbagħad tiżdied soluzzjoni ta' sulfid tas-sodju waqt li jitħawwad biex jiġi preċipitat kompletament il-merkurju, u l-preċipitat jiġi rkuprat jew ittrattat mod ieħor. Kif tiddetermina l-metilmerkurju fl-ilma? Il-metilmerkurju fl-ilma jista' jiġi stabbilit bil-kromatografija tal-gass. Għad-dettalji, jekk jogħġbok irreferi għad-determinazzjoni tal-metilmerkurju fl-ambjent bil-kromatografija tal-gass (GB / T 17132-1997). Dan il-metodu huwa adattat għad-determinazzjoni tal-metilmerkurju fl-ilma tal-wiċċ, l-ilma tax-xorb, id-drenaġġ domestiku, l-ilma mormi industrijali, is-sediment, il-ġisem tal-ħut, ix-xagħar tal-bniedem, u l-awrina. (għal aktar informazzjoni teknika dwar l-ispezzjoni tal-kwalità, l-analiżi u l-ittestjar, il-stojkjometrija u l-materjali ta' referenza, jekk jogħġbok irreferi għall-materjali ta' referenza nazzjonali www.rmhot.com) l-ewwel, il-kampjun tal-ilma għandu jiġi ttrattat minn qabel biex jarrikkixxi l-kontenut tal-merkurju metil għar-rekwiżiti ta' determinazzjoni, u mbagħad il-kontenut tal-merkurju metil fil-kampjun għandu jiġi ddeterminat permezz ta' kromatografija tal-gass (ditekter elettroniku tal-qbid). Il-metodu ta' trattament minn qabel u l-konċentrazzjoni minima ta' skoperta huma differenti għal kampjuni differenti. Il-merkurju metil fl-ilma, fis-sediment u fl-awrina kien iddeterminat bil-metodu ta' trattament minn qabel ta' arrikkiment sekondarju bil-gauze tas-sulfhydryl u l-qoton tas-sulfhydryl. Il-konċentrazzjonijiet li jistgħu jiġu skoperti kienu 0.01ng / l, 0.02ug / kg, u 2ng / L rispettivament; Il-metilmerkurju fil-ħut u x-xagħar tal-bniedem kien determinat bil-metodu ta' trattament minn qabel tal-estrazzjoni tas-soluzzjoni tal-aċidu idrokloriku. Il-konċentrazzjonijiet li jistgħu jiġu skoperti kienu 0.1pg / l u 1ug / kg, rispettivament.