4-Aminobenzonitrilehuwa intermedju użat komunement fis-sintesi organika, u jista 'jintuża wkoll fis-sintesi ta' materjali u fwejjaħ tal-kristalli likwidi. Il-metodi sintetiċi komuni tiegħu jinkludu:
1. Sinteżi bil-metodu ta 'ammonolisi: 4-chlorobenzonitrile huwa idrolizzat f'temperatura tal-kamra biex jiġġenera 4-aminobenzonitrile billi juża ilma ammonja fl-etanol biex jikkatalizza.
Il-passi tal-operazzjoni huma kif ġej:
(1) Iżen 4-chlorobenzonitrile (10 g) f'tubu tal-punt tat-tidwib, u żid ilma ammonja (30 mL) u etanol (100 mL).
(2) Ħawwad it-taħlita, żid idrossidu tas-sodju (NaOH) (5 g), u tirreaġixxi f'temperatura tal-kamra għal 24 siegħa.
(3) Wara r-reazzjoni, aġġusta l-valur tal-pH għal newtrali bl-aċidu idrokloriku (HCl) biex tifforma preċipitat.
(4) Iffiltra l-preċipitat u aħsel bl-ilma biex tiġbor il-prodott solidu.
(5) Aħsel il-prodott solidu bil-kloroform (CHCl3), iffiltra u iġbor il-fażi organika.
(6) Nixxef il-fażi organika b'aċidu sulfuriku tas-sodju anidru (Na2HEKK4) u iffiltra.
(7) Neħħi s-solvent tal-fażi organika b'evaporatur li jdur, u iġbor 4-aminobenzonitrile.
L-{0}}aminobenzonitrile miksuba fl-aħħar jista 'jintuża aktar fis-sintesi ta' komposti organiċi oħra jew fir-riċerka dwar id-droga.
2. Sinteżi bil-metodu taċ-ċjanur: irreaġixxi 4-chlorobenzonitrile maċ-ċjanur tal-potassju biex tiġġenera 4-cyanobenzonitrile, u mbagħad idrolizzaha b'ilma ammonja biex tikseb 4-aminobenzonitrile. Ipproċedi kif ġej:
(1) Dewweb 4-aminobenzene f'aċidu idrokloriku anidru u kessaħ fi 0 grad .
(2) Żid bil-mod l-aċidu nitriku kkonċentrat, it-temperatura ta 'reazzjoni ma taqbiżx il-5 gradi, sakemm nitrifikazzjoni kompleta.
(3) Żid ir-reattant ma 'ilma tas-silġ, iffiltra u aħsel bl-ilma biex tikseb il-prodott nittrat, jiġifieri nitrobenzene.
(4) Irreaġixxi n-nitrobenzene u l-aċidu idroċjaniku fl-etanol, żid l-aċidu sulfuriku, u saħħan sa 60-70 grad għal 4-5 sigħat.
(5) Wara r-reazzjoni, kessaħ għat-temperatura tal-kamra, żid ammont kbir ta 'ilma, iffiltra u aħsel il-prodott bl-ilma.
(6) Dewweb il-prodott f'soluzzjoni alkalina saturata ta' klorur tas-sodju, iddistilla u nixxef wara l-estrazzjoni biex tikseb il-prodott immirat 4-aminobenzonitrile.
Prekawzjonijiet:
Oqgħod attent għas-sigurtà matul il-proċess ta 'operazzjoni, u r-reaġenti kimiċi huma perikolużi.
It-temperatura u l-ħin tar-reazzjoni jeħtieġ li jiġu kkontrollati tajjeb biex jiġu evitati reazzjonijiet sekondarji u titnaqqas ir-rendiment.
Il-prodott jeħtieġ li jinħasel u jiġi estratt kompletament biex jiġi żgurat prodott pur.
3. Sinteżi bil-metodu ta 'aminazzjoni: 4-aminobenzonitrile huwa prodott billi jirreaġixxi 4-chlorobenzonitrile ma' ethylenediamine f'temperatura għolja. Ipproċedi kif ġej:
(1) Żid 4-nitrobenzonitrile mal-ilma tal-ammonja, saħħan sa jagħli, u rreaġixxi għal sagħtejn.
(2) Il-preċipitat li jirriżulta ġie ffiltrat u maħsul bl-ilma biex jinkiseb 4-aminobenzonitrile.
(3) Dewweb 4-aminobenzonitrile f'aċidu sulfuriku kkonċentrat, saħħan sa 80 grad, u jirreaġixxi għal sagħtejn.
(4) Kessaħ is-soluzzjoni ta 'reazzjoni, żid soluzzjoni saturata ta' idrossidu tas-sodju, u newtralizza s-soluzzjoni ta 'reazzjoni bil-karbonat tas-sodju biex tagħmilha dgħajjef aċiduża.
(5) Oħroġ il-prodott ta 'reazzjoni bil-kloroform, irrepeti 3 darbiet, u għaqqad il-fażijiet organiċi.
(6) Il-fażi organika ġiet maħsula b'soluzzjoni saturata tal-klorur tas-sodju u mnixxfa fuq sulfat tas-sodju anidru.
(7) Bl-użu tal-etere tal-pitrolju bħala solvent, irrikristallizza l-prodott biex tikseb il-prodott pur ta '4-aminobenzonitrile.
4. Sintesi ta 'reazzjoni ta' sostituzzjoni ta 'pożizzjoni orto: permezz ta' reazzjoni ta 'sostituzzjoni ta' pożizzjoni orto, grupp amminiku jiġi introdott fil-pożizzjoni orto ta '4-nitrobenzonitrile, u 4-aminobenzonitrile jiġi ġġenerat wara trattament ta' tnaqqis. Ipproċedi kif ġej:
(1) Poġġi 4-aminobenzonitrile flimkien ma 'komposti ta' aldehyde u katalisti tal-aċidu fi kitla ta 'reazzjoni, saħħanha għat-temperatura ta' reazzjoni (ġeneralment 100-150 grad), u ħawwad matul ir-reazzjoni.
(2) Wara perjodu ta 'reazzjoni, waqqaf is-sħana, u ħalli s-soluzzjoni ta' reazzjoni tiksaħ għat-temperatura tal-kamra.
(3) Żid karbonju attivat fis-soluzzjoni ta 'reazzjoni, ħawwad għal perjodu ta' żmien, u ffiltra biex tneħħi l-karbonju attivat.
(4) Ippurifika l-prodott ta 'reazzjoni permezz tal-ħasil u l-kristallizzazzjoni biex tikseb il-prodott orto-sostitut mixtieq.
Prekawzjonijiet:
Oqgħod attent għas-sigurtà matul il-proċess ta 'reazzjoni, u reaġenti kimiċi huma perikolużi.
It-temperatura u l-ħin tar-reazzjoni jeħtieġ li jiġu kkontrollati tajjeb biex jiġu evitati reazzjonijiet sekondarji u titnaqqas ir-rendiment.
Il-prodott jeħtieġ li jinħasel u jiġi estratt kompletament biex jiġi żgurat prodott pur.
Iż-żieda ta 'karbonju attivat fil-pass 3 tista' tneħħi l-impuritajiet tal-kulur fir-reazzjoni u ttejjeb il-purità tal-prodott.
5. Sinteżi ta 'reazzjoni ta' aminazzjoni aromatika: 4-phenylacetophenone huwa prodott billi jirreaġixxi acetophenone u aniline taħt katalisi tar-ram, u mbagħad jgħaddi minn tnaqqis ta 'idroġenu, amidazzjoni u idroliżi biex jikseb 4-aminobenzonitrile. Ipproċedi kif ġej:
(1) Żid 4-nitrobenzonitrile u aġent li jnaqqas mal-ilma tal-ammonja u jirreaġixxi f'temperatura ambjentali għal 2-3 sigħat.
(2) Żid l-aċidu idrokloriku mas-soluzzjoni ta 'reazzjoni, u aġġusta l-valur tal-pH għal madwar 3.
(3) Oħroġ il-prodott ta 'reazzjoni bil-kloroform, irrepeti 3 darbiet, u għaqqad il-fażijiet organiċi.
(4) Il-fażi organika ġiet maħsula b'soluzzjoni saturata tal-klorur tas-sodju u mnixxfa fuq sulfat tas-sodju anidru.
(5) Bl-użu tal-etere tal-pitrolju bħala solvent, irrikristallizza l-prodott biex tikseb il-prodott pur ta '4-aminobenzonitrile.
Prekawzjonijiet:
Oqgħod attent għas-sigurtà matul il-proċess ta 'reazzjoni, u reaġenti kimiċi huma perikolużi.
It-temperatura u l-ħin tar-reazzjoni jeħtieġ li jiġu kkontrollati tajjeb biex jiġu evitati reazzjonijiet sekondarji u titnaqqas ir-rendiment.
Il-prodott jeħtieġ li jinħasel u jiġi estratt kompletament biex jiġi żgurat prodott pur.
L-aġġustament tal-pH fil-pass 2 jista 'jtejjeb ir-rendiment tar-reazzjoni.
Ir-rikristallizzazzjoni fil-pass 5 tista 'ttejjeb il-purità tal-prodott.
6. Sinteżi permezz ta 'reazzjoni ta' tnaqqis ta 'nitrazzjoni: 4-aminobenzonitrile jinkiseb permezz ta' reazzjoni ta 'tnaqqis ta' nitrosazzjoni ta 'p-nitrobenzonitrile. Ipproċedi kif ġej:
(1) Żid benzaldehyde, aċidu nitriku u aċidu sulfuriku fil-kitla tar-reazzjoni, u kkontrolla t-temperatura tar-reazzjoni fi grad 0-5 għar-reazzjoni tan-nitrazzjoni.
(2) Żid sors tal-gass tal-idroġenu u katalizzatur iswed tal-platinu biex twettaq reazzjoni ta 'tnaqqis. It-temperatura tar-reazzjoni kienet ikkontrollata f'temperatura tal-kamra, u l-ħin tar-reazzjoni kien siegħa.
(3) Żid ilma ta 'l-ammonja mas-soluzzjoni ta' reazzjoni, u aġġusta l-valur tal-pH għal madwar 8.
(4) Oħroġ il-prodott ta 'reazzjoni bil-kloroform, irrepeti 3 darbiet, u għaqqad il-fażijiet organiċi.
(5) Il-fażi organika ġiet maħsula b'soluzzjoni saturata tal-klorur tas-sodju u mnixxfa fuq sulfat tas-sodju anidru.
(6) Billi tuża l-etere tal-pitrolju bħala solvent, irrikristallizza l-prodott biex tikseb il-prodott pur ta '4-aminobenzonitrile.
Prekawzjonijiet:
Oqgħod attent għas-sigurtà matul il-proċess ta 'reazzjoni, u reaġenti kimiċi huma perikolużi.
It-temperatura u l-ħin tar-reazzjoni jeħtieġ li jiġu kkontrollati tajjeb biex jiġu evitati reazzjonijiet sekondarji u titnaqqas ir-rendiment.
Il-prodott jeħtieġ li jinħasel u jiġi estratt kompletament biex jiġi żgurat prodott pur.
L-aġġustament tal-pH fil-pass 3 jista 'jtejjeb ir-rendiment tar-reazzjoni.
Ir-rikristallizzazzjoni fil-pass 6 tista 'ttejjeb il-purità tal-prodott.
Il-metodi ta 'sinteżi msemmija hawn fuq għandhom il-vantaġġi u l-iżvantaġġi tagħhom stess, u jista' jintgħażel metodu xieraq għas-sinteżi skont il-ħtiġijiet attwali.