5-Fluworo-2-nitroanilinahuwa kompost organiku bi struttura kimika speċifika u proprjetajiet fiżiċi. Dan il-kompost għandu lipofiliċità għolja u huwa faċli biex jippenetra l-membrana taċ-ċellula. Barra minn hekk, il-prodott għandu tossiċità baxxa, li jagħtih ċerti vantaġġi fid-distribuzzjoni u l-metaboliżmu fil-ġisem.
(Link tal-prodott: https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/5-fluoro-2-nitroaniline-cas-2369-11-1.html)
5-Fluworo-2-nitroanilina huwa kompost aromatiku importanti li fih in-nitroġenu użat ħafna f'oqsma bħall-mediċina, żebgħa, materjali, eċċ. Dan li ġej jintroduċi diversi metodi ta' sinteżi ta' 5-fluworo{{4 }}nitroaniline.
Metodu 1:
Sinteżi ta' 5-fluoro-2-nitroanilina permezz ta' reazzjoni ta' tnaqqis. Dawn li ġejjin huma l-passi dettaljati ta 'dan il-metodu u l-ekwazzjonijiet kimiċi korrispondenti tiegħu.
1, Ipprepara materja prima ta 'reazzjoni u tagħmir
Il-materja prima meħtieġa tinkludi 5-fluoro-2-nitrofenol, solvent tal-alkoħol (bħal etanol), boroidru tas-sodju, u aċidu dilwit (bħal aċidu nitriku dilwit). It-tagħmir meħtieġ jinkludi beakers, miksers, ħiters, droppers, reċipjenti ta 'kristallizzazzjoni, imwieżen elettroniċi, eċċ.
2, Passi Operattivi
Pass 1: Dewweb 5-fluoro-2-nitrofenol f'solvent tal-alkoħol biex tifforma fażi organika.
L-ekwazzjoni kimika korrispondenti hija: C6H4FNO2 (s)+CH3CH2OH (aq) → C6H4FNO2 (aq)+CH3CH2OH (aq)
F'dan il-pass, 5-fluoro-2-nitrofenol (C6H4FNO2) jiġi maħlul fl-etanol (CH3CH2OH) biex tifforma soluzzjoni omoġenja.
Pass 2: Żid sodium borohydride bħala aġent li jnaqqas mal-fażi organika u saħħan is-sistema ta 'reazzjoni għat-temperatura mixtieqa.
L-ekwazzjoni kimika korrispondenti hija: C6H4FNO2 (aq)+NaBH4 (aq) → C6H4FNO2H (aq)+NaOH (aq)+H2 (g)
F'dan il-pass, il-boroidru tas-sodju (NaBH4) jintuża bħala aġent li jnaqqas biex inaqqas 5-fluoro-2-nitrofenol (C6H4FNO2) għal 5-fluworo-2-alkoħol nitroanilin (C6H4FNO2H). Fl-istess ħin, l-idrossidu tas-sodju (NaOH) u l-gass tal-idroġenu (H2) huma ġġenerati.
Pass 3: Żomm ċertu perjodu ta 'żmien biex tippermetti li r-reazzjoni tipproċedi bis-sħiħ. Jista 'jiġi osservat li l-kulur tal-fażi organika jinbidel gradwalment.
L-ekwazzjoni kimika korrispondenti hija: C6H4FNO2H (aq)+NaOH (aq) → C6H4FNO2 (aq)+NaNO2 (aq)+H2O (l)
F'dan il-pass, l-alkoħol 5-fluworo-2-nitroanilin (C6H4FNO2H) jirreaġixxi mal-idrossidu tas-sodju (NaOH) biex jiġġenera 5-fluworo-2-nitroanilina (C6H4FNO2) u nitrit tas-sodju (NaNO2) . Fl-istess ħin, l-ilma (H2O) jiġi ġġenerat.
Pass 4: Meta r-reazzjoni tkun qed toqrob it-tlestija, ħu ammont żgħir ta 'soluzzjoni ta' reazzjoni għall-ittestjar biex tikkonferma li r-reazzjoni ta 'tnaqqis tkun tlestiet. Jekk għad hemm gruppi nitro mhux imnaqqsa, borohydride tas-sodju jista 'jiġi miżjud u msaħħan sakemm jitnaqqsu kollha.
L-ekwazzjoni kimika korrispondenti hija: C6H4FNO2 (aq)+NaBH4 (aq) → C6H4FNO2H (aq)+NaOH (aq)+H2 (g)
F'dan il-pass, jekk għad hemm 5-fluworo-2-nitrofenol (C6H4FNO2) mhux imnaqqas, boroidru tas-sodju (NaBH4) jista' jiġi miżjud u msaħħan sakemm kollox jitnaqqas għal 5-fluworo{{7} }alkoħol nitroanilin (C6H4FNO2H).
Pass 5: Wara li titlesta r-reazzjoni, kessaħ is-soluzzjoni tar-reazzjoni għat-temperatura tal-kamra.
L-ekwazzjoni kimika korrispondenti hija: C6H4FNO2H (aq)+NaOH (aq) → C6H4FNO2 (aq)+NaNO2 (aq)+H2O (l)
F'dan il-pass, is-sistema ta' reazzjoni titkessaħ għat-temperatura tal-kamra biex tirreaġixxi aktar mal-alkoħol 5-fluoro-2-nitroanilin (C6H4FNO2H) biex tiġġenera 5-fluoro-2-nitroaniline (C6H4FNO2).
Pass 6: Żid aċidu dilwit mas-soluzzjoni ta 'reazzjoni mkessħa għat-trattament ta' aċidifikazzjoni. Dan il-pass huwa li jikkonverti l-borohydride tas-sodju fl-aċidu korrispondenti u jirrilaxxa l-gass tal-idroġenu.
L-ekwazzjoni kimika korrispondenti hija: NaBH4 (aq)+HCl (aq) → B (OH) 3 (s)+NaCl (aq)+H2 (g)
F'dan il-pass, l-aċidu dilwit (bħal aċidu idrokloriku dilwit u aċidu nitriku) huwa miżjud biex jikkonverti l-borohydride tas-sodju li jifdal f'aċidu boriku (B (OH) 3), filwaqt li jirrilaxxa l-gass tal-idroġenu (H2).
Pass 7: Aħsel il-prodott ta 'reazzjoni b'taħlita ta' etanol u ilma biex tneħħi solventi ta 'l-alkoħol li ma rreaġixxewx u impuritajiet possibbli.
L-ekwazzjoni kimika korrispondenti hija: C6H4FNO2+HCl (aq) → C6H4FNO2Cl (aq)+NaCl (aq)+H2O (l)
F'dan il-pass, il-prodott ta 'reazzjoni jinħasel b'taħlita ta' etanol u ilma biex jitneħħew solventi ta 'l-alkoħol li ma rreaġixxewx u impuritajiet possibbli. Fl-istess ħin, ħoll il-klorur tas-sodju ġġenerat fl-ilma.
Pass 8: Kessaħ is-soluzzjoni maħsula b'mod naturali f'dixx ta 'kristallizzazzjoni sakemm il-kristalli jippreċipitaw.
Metodu 2:
Il-metodu ta 'hawn fuq huwa proċess ta' reazzjoni kimika għas-sintetizzazzjoni ta '5-fluoro-2-nitroaniline, li prinċipalment jinvolvi r-reazzjoni ta' aminazzjoni bejn komposti amminiċi u bonds CN. Dawn li ġejjin huma l-passi dettaljati ta’ dan il-metodu u l-ekwazzjonijiet kimiċi korrispondenti tiegħu:
1, Ipprepara materja prima ta 'reazzjoni u tagħmir
Il-materja prima meħtieġa tinkludi 2-amino-5-fluorobenzoic acid ethyl ester, katalisti (bħal melħ tal-ħadid u melħ tar-ram), idrossidu tas-sodju, solventi (bħal etanol), eċċ. It-tagħmir meħtieġ jinkludi reattur , stirrer, termometru, dropper, reċipjent tal-kristallizzazzjoni, eċċ.
2, passi ta 'sintesi
Pass 1: Żid 2-amino-5-fluorobenzoic acid ethyl ester u ammont xieraq ta' solvent fil-kitla tar-reazzjoni, u ħawwad b'mod uniformi. F'dan il-pass, 2-amino-5-fluorobenzoic acid ethyl ester huwa l-materjal tal-bidu, li huwa kompost li fih gruppi amino u karbossili.
Pass 2: Żid katalisti, bħal melħ tal-ħadid jew tar-ram, u saħħan is-sistema ta 'reazzjoni għat-temperatura mixtieqa. F'dan il-pass, ir-rwol tal-katalizzatur huwa li jippromwovi r-reazzjoni.
Pass 3: Żomm ċertu perjodu ta 'żmien biex tippermetti li r-reazzjoni tipproċedi bis-sħiħ. Jistgħu jiġu osservati bidliet fil-kulur tas-sistema ta 'reazzjoni. Dan huwa dovut għar-reazzjoni li għaddejja, li pproduċiet xi sustanzi kimiċi ġodda.
Pass 4: Meta r-reazzjoni tkun qed toqrob it-tlestija, ħu ammont żgħir ta 'soluzzjoni ta' reazzjoni għall-ittestjar biex tikkonferma li r-reazzjoni tal-ammonolisi tkun tlestiet. Jekk għad hemm komposti ammoniċi li ma ġewx ammonjati, il-katalizzatur jista 'jiġi miżjud u msaħħan sakemm ikunu ammonjati kompletament. F'dan il-pass, li tikkonferma t-tlestija tar-reazzjoni permezz tal-ittestjar hija li tiżgura li r-reazzjoni tkun kompluta, tevita l-ħela ta 'materja prima, u tnaqqas ir-rendiment.
Pass 5: Żid sustanzi alkalini bħal idrossidu tas-sodju mas-sistema ta 'reazzjoni u kompli saħħan ir-reazzjoni. F'dan il-pass, sustanzi alkalini huma miżjuda biex jinnewtralizzaw sustanzi aċidużi potenzjali, u jiżguraw il-progress tar-reazzjoni u l-istabbiltà tal-prodott.
Pass 6: Taħt l-azzjoni anormali tal-melħ tas-sodju, ir-reazzjoni tiġġenera l-prodott 5-fluoro-2-nitroaniline. F'dan il-pass, il-grupp amino huwa kkonvertit fi grupp nitro permezz tal-azzjoni tal-melħ tas-sodju, u b'hekk jinkiseb il-prodott fil-mira.
Pass 7: Kessaħ is-soluzzjoni ta 'reazzjoni għat-temperatura tal-kamra u ffiltra l-impuritajiet bħal katalizzatur. F'dan il-pass, il-filtrazzjoni tintuża biex tissepara impuritajiet li ma jinħallux bħal katalizzaturi u tinkiseb soluzzjoni ta 'reazzjoni pura.
Pass 8: Kessaħ il-filtrat b'mod naturali f'dixx tal-kristallizzazzjoni sakemm il-kristalli jippreċipitaw. F'dan il-pass, il-prodott fil-mira huwa kristallizzat u preċipitat billi tkessaħ il-filtrat biex jinkiseb prodott solidu.
Pass 9: Uża bilanċ elettroniku biex iżen il-prodott kristallin u kkalkula r-rendiment. F'dan il-pass, l-użin tal-prodott kristallin huwa li tiddetermina l-kwalità u r-rendiment tal-prodott, sabiex tevalwa l-effettività u l-benefiċċji ekonomiċi tar-reazzjoni.
Pass 10: Permezz ta 'purifikazzjoni ulterjuri (bħal rikristallizzazzjoni, kromatografija, eċċ.), jista' jinkiseb prodott ta 'purità ogħla 5-fluoro-2-nitroaniline. F'dan il-pass, purifikazzjoni ulterjuri hija li tittejjeb il-purità tal-prodott biex tissodisfa r-rekwiżiti ta 'applikazzjonijiet prattiċi.
3, Ekwazzjoni kimika
Fil-proċess ta 'sintesi ta' dan il-metodu, l-ekwazzjonijiet kimiċi li ġejjin huma prinċipalment involuti:
Reazzjoni ta' aminolisi ta' 2-amino-5-fluorobenzoic acid ethyl ester bil-katalizzatur:
C9H10FNO2+katalist → 2-amino-5-fluorobenzoic acid amine+C2H4O2/C2H6O
Reazzjoni ta’ newtralizzazzjoni bejn l-idrossidu tas-sodju u s-sustanzi aċidużi:
H++OH- → H2O
Reazzjoni tan-nitrazzjoni ta' melħ tas-sodju ma' 2-amino-5-fluorobenzoic acid amine:
2-Amino-5-aċidu fluworobenżojku amine+NaNO2 → C6H5FN2O2+NaOH+H2O
Dawn l-ekwazzjonijiet kimiċi juru l-proċessi varji ta 'reazzjoni kimika u l-interrelazzjonijiet tagħhom li jseħħu f'dan il-metodu. Dawn l-ekwazzjonijiet jistgħu jipprovdu fehim aħjar tal-prinċipji kimiċi u l-proċessi ta 'reazzjoni ta' dan il-metodu. Għandu jiġi nnutat li reazzjonijiet sekondarji u intermedji oħra jistgħu wkoll ikunu involuti fil-proċess ta 'reazzjoni attwali, u l-ekwazzjonijiet kimiċi tar-reazzjonijiet ewlenin biss huma elenkati hawn.
Dawn ta 'hawn fuq huma diversi metodi ta' sinteżi għal 5-fluoro-2-nitroaniline, kull wieħed bil-vantaġġi u l-iżvantaġġi tiegħu, u metodi ta 'sinteżi xierqa jistgħu jintgħażlu skond il-ħtiġijiet attwali. Fosthom, l-ispiża tas-sinteżi permezz ta 'reazzjoni ta' nitrifikazzjoni hija aktar baxxa, iżda r-riskju tas-sigurtà huwa ogħla, filwaqt li l-ispiża tas-sinteżi permezz ta 'reazzjoni ta' tnaqqis hija ogħla, iżda l-periklu huwa inqas, u għażla bir-reqqa hija meħtieġa.