Trab tad-dopamina(link tal-prodott:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/dopamine-powder-cas-51-61-6.html), magħrufa wkoll bħala 3-Hydroxytyramine (link tal-prodott:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/3-hydroxytyramine-cas-51-61-6.html ), huwa newrotrasmettitur importanti b'mod wiesa 'Jeżisti fil-ġisem tal-bniedem u għandu rwol estremament importanti fil-kontroll tal-moviment tal-ġisem u r-regolamentazzjoni tal-emozzjonijiet. Jitrażmetti sinjali bejn in-newroni u jirregola l-attività fil-moħħ u s-sistema nervuża ċentrali. Barra minn hekk, Dopamine Pura (link tal-prodott:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/pure-dopamine-cas-51-61-6.html) hija involuta wkoll f'ħafna proċessi fiżjoloġiċi oħra bħal kontroll tas-sistema kardjovaskulari, risponsi tas-sistema diġestiva, sistema immuni u funzjoni tar-retina, eċċ Il-fehim tal-proprjetajiet ta 'reazzjoni tiegħu huwa ta' sinifikat kbir għal fehim fil-fond tal-mekkaniżmu ta 'azzjoni tiegħu in vivo u l-iżvilupp ta' mediċini relatati. Ir-riċerka dwar is-sintesi ta' 3-hydroxytyramine għandha storja twila, u diversi metodi sintetiċi ta' 3-hydroxytyramine se jiġu riveduti hawn taħt.
1. Metodu ta 'sinteżi ta' ammonja Hoffmann:
L-ewwel metodu ta' sinteżi ta' 3-hydroxytyramine kien il-metodu ta' sinteżi ta' l-ammonja Hoffmann. Il-metodu speċifiku huwa li ssaħħan ir-resorcinol u l-idrossidu tal-potassju għal madwar 150 grad biex tiġġenera aldeidi u ketoni korrispondenti, u mbagħad tiddistilla bl-ilma tal-ammonja biex tikseb 3-hydroxytyramine. Għalkemm il-metodu huwa sempliċi biex jitħejja, ir-rendiment huwa baxx u temperatura għolja u pressjoni huma meħtieġa, għalhekk huwa gradwalment sostitwit b'metodi oħra aktar effiċjenti.
Il-metodu tas-sinteżi tal-ammonja Hoffmann huwa prinċipalment maqsum fil-passi li ġejjin:
(1) Ir-resorcinol u l-idrossidu tal-potassju jirreaġixxu biex jiffurmaw aldeidi u ketoni:
L-ewwel, resorcinol u idrossidu tal-potassju jissaħħnu għal madwar 150 grad f'soluzzjoni milwiema biex iwettqu reazzjoni ketal. L-ekwazzjoni tar-reazzjoni konkreta hija kif ġej:
L-aldehydes u l-ketoni ġġenerati fir-reazzjoni jistgħu jiġu kkaratterizzati minn spettroskopija infra-aħmar, reżonanza manjetika nukleari u mezzi oħra.
(2) Distillazzjoni u reazzjoni katalitika bl-użu ta 'ilma ammonja:
Poġġi l-aldehydes iġġenerati, il-ketoni u l-ilma tal-ammonja fil-kitla tar-reazzjoni għad-distillazzjoni u r-reazzjoni katalitika. Matul ir-reazzjoni, l-ilma ta 'l-ammonja għandu rwol katalitiku u huwa wkoll sors ta' gass ta 'ammonja. L-ekwazzjoni tar-reazzjoni konkreta hija kif ġej:
Fir-reazzjoni, l-ammonja taġixxi bħala aġent li jnaqqas biex tnaqqasha għal 3-hydroxyacetone anhydride permezz ta' reazzjoni ta' żieda ma' aldeidi u ketoni. 3-Hydroxypyruvic anhydride jirreaġixxi mal-ammonja biex jiġġenera 3-Hydroxytyramine permezz ta' mekkaniżmu simili għar-reazzjoni Strecker.
(3) Purifikazzjoni:
Wara li tinkiseb it-taħlita, tista 'tiġi ppurifikata permezz ta' estrazzjoni, kristallizzazzjoni u metodi oħra, u finalment 3-hydroxytyramine pur jista 'jinkiseb.
Il-mekkaniżmu ta 'reazzjoni tal-metodu ta' sinteżi ta 'ammonja Hoffmann huwa prinċipalment maqsum f'żewġ passi:
L-ewwel pass: il-ġenerazzjoni ta 'aldehyde u ketone:
Resorcinol l-ewwel jgħaddi minn reazzjoni ketal bl-idrossidu tal-potassju biex jiġġenera l-aldehyde u l-ketone korrispondenti. L-ekwazzjoni tar-reazzjoni konkreta hija kif ġej:
It-temperatura għolja meħtieġa fir-reazzjoni hija ta 'madwar 150 grad, li hija reazzjoni f'pass wieħed. Ir-reazzjoni ketal tista 'tiġi kkaratterizzata minn spettroskopija infra-aħmar, reżonanza manjetika nukleari u mezzi oħra.
It-tieni pass: ir-reazzjoni katalizzata mill-ilma tal-ammonja:
Wara li tħallat l-aldeidi ġenerati u l-ketoni bl-ilma ta 'l-ammonja, isiru reazzjonijiet ta' distillazzjoni u katalitiċi. F'dan il-proċess, l-ilma ta 'l-ammonja mhux biss jipprovdi gass ta' l-ammonja, iżda jaġixxi wkoll bħala katalizzatur biex jippromwovi r-reazzjoni ta 'żieda ta' atomi ta 'ossiġnu u gass ta' ammonja. Il-gass ta' l-ammonja jintuża bħala aġent li jnaqqas biex inaqqas l-aldeidi u l-ketoni għal 3-hydroxyacetolactic acid anhydride (-Acetolactic acid). 3-Hydroxypyruvate u ammonja jerġgħu jgħaddu minn mekkaniżmu simili għar-reazzjoni Strecker biex jiġġeneraw 3-hydroxytyramine. L-ekwazzjoni tar-reazzjoni konkreta hija kif ġej:
Għandu jiġi nnutat li kundizzjonijiet bħat-temperatura tar-reazzjoni u l-ħin għandhom jiġu kkontrollati b'mod strett matul ir-reazzjoni biex tiġi evitata d-dekompożizzjoni tal-prodott jew l-okkorrenza ta 'reazzjonijiet avversi oħra.
Fil-qosor, il-metodu tas-sinteżi tal-ammonja Hoffmann huwa wieħed mill-aktar metodi bikrija għall-preparazzjoni ta' 3-hydroxytyramine. Għalkemm it-tħaddim tiegħu huwa relattivament sempliċi, ir-rendiment tiegħu huwa baxx u jeħtieġ temperatura għolja u pressjoni għolja, li ma jistgħux jissodisfaw ir-rekwiżiti tal-produzzjoni industrijali. Fil-preżent, ġew żviluppati ħafna metodi ta 'sinteżi aktar effiċjenti u favur l-ambjent, iżda l-metodu ta' sinteżi ta 'l-ammonja Hoffmann għad għandu ċertu valur ta' riċerka u sinifikat storiku.
2. Metodu tat-tnaqqis Wolff-Kishner:
Il-metodu ta' tnaqqis Wolff-Kishner huwa metodu ta' tnaqqis klassiku ta' ketoni, li ntuża għall-preparazzjoni ta' 3-hydroxytyramine. Normalment, 4-hydroxyacetophenone huwa l-ewwel ippreparat b'resorcinol, imbagħad imnaqqas għall-alkoħol korrispondenti b'ilma idroġenu ammonja jew isopropossidu tas-sodju, u deidrat taħt kundizzjonijiet alkalini biex jiġġenera 3-hydroxytyramine. Dan il-metodu juża kundizzjonijiet ħfief, iżda jeħtieġ l-użu ta 'bażi b'saħħitha, u għandha tingħata attenzjoni lill-operazzjoni.
Introduzzjoni għall-metodu tat-tnaqqis Wolff-Kishner:
3-Hydroxytyramine hija molekula bijoloġikament attiva li teżisti b'mod wiesa' fis-sistema nervuża u tipparteċipa f'diversi proċessi fiżjoloġiċi, bħall-moviment, it-tagħlim u l-imġieba. Għalhekk, huwa importanti li tipprepara 3-Hydroxytyramine. It-tnaqqis Wolff-Kishner huwa metodu għat-tnaqqis ta 'aldeidi jew ketoni għall-komposti alkil jew aril korrispondenti. Il-prinċipju ta 'reazzjoni tal-metodu huwa: l-ewwel ħallat ketone jew aldehyde b'ilma ta' ammonja żejjed u idrossidu tas-sodju biex tifforma l-kompost ta 'oxime korrispondenti. Imbagħad il-kompost oxime miksub jitħallat ma 'l-idrossidu tas-sodju u l-ethylene glycol, u jissaħħan f'temperatura għolja biex jikkawża deossiġenazzjoni biex tiġġenera l-kompost alkyl jew aril korrispondenti.
2. Passi speċifiċi tal-metodu tat-tnaqqis Wolff-Kishner
Pass 1: Sinteżi tal-kompost fil-mira 3, 4-dihydroxyphenethylamine
(1) Ipprepara t-taħlita ta 'reazzjoni: Ħallat 0.45 g ta' 3,4-dihydroxyphenylacetone, 1.32 g ta 'idrossidu tas-sodju, u 10 mL ta' ammonja milwiema, u ħawwad għal 30 minuta.
(2) Reazzjoni tat-tisħin: saħħan it-taħlita ta 'reazzjoni sa 80 grad u tirreaġixxi għal 4-6 sigħat sakemm il-kulur jintilef kompletament. Matul il-proċess ta 'reazzjoni, huwa meħtieġ li tingħata attenzjoni għat-taħwid u l-kontroll tat-temperatura biex jiġi żgurat il-progress bla xkiel tar-reazzjoni.
(3) Iffiltra l-prodott: Wara r-reazzjoni, kessaħ għat-temperatura tal-kamra, aħsel 3 darbiet bl-etanol, u mbagħad estratt 3 darbiet b'soluzzjoni ta 'etanol/etere. Il-fażi organika estratta ġiet maħsula darbtejn b'soluzzjoni ta 'klorur tas-sodju, u mbagħad imnixxfa bil-klorur tas-sodju anidru.
(4) Tnixxif tal-prodott: il-klorur tas-sodju anidru miksub ġie estratt bl-etanol, il-prodott ġie maħlul mill-ġdid u ffiltrat, u mbagħad imnixxef f'vacuum dryer biex jinkiseb il-prodott fil-mira 3,4-dihydroxyphenylamine.
It-Tieni Pass: Tnaqqis Wolff-Kishner
(1) Ipprepara t-taħlita ta' reazzjoni: Dewweb 0.2 g ta' 3,4-dihydroxyphenylamine f'10 mL ta' isopropanol imnixxef bl-alumina u ħawwad sakemm tinħall kompletament. Imbagħad żid ilma ammonja żejjed (8 mL) u idrossidu tas-sodju (2 g), imbagħad żid ethylene glycol (2 mL) u ħawwad sew.
(2) Reazzjoni tat-tisħin: it-taħlita ta 'reazzjoni ġiet imsaħħan għal 150 grad u rreaġixxiet għal 6 sigħat sakemm ir-reazzjoni tlestiet kompletament. Matul il-proċess ta 'reazzjoni, għandha tingħata attenzjoni lill-kontroll tat-temperatura u l-ħin biex jiġi żgurat il-progress bla xkiel tar-reazzjoni. Wara li r-reazzjoni tkun kompluta, it-taħlita ta 'reazzjoni tista' titkessaħ b'banju tas-silġ-ilma.
(3) Iżolament tal-prodott: it-taħlita ta 'reazzjoni ġiet iffiltrata, u l-filtrat kien imnixxef bl-użu ta' klorur tas-sodju anidru. Imbagħad aġġusta l-pH biex tagħmilha qrib newtrali, u finalment tikseb prodott anidru permezz ta 'estrazzjoni.
(4) Tnixxif tal-prodott: tnixxif tal-prodott f'vacuum dryer biex tikseb 3-Hydroxytyramine pur.
Vantaġġi u żvantaġġi tal-metodu tat-tnaqqis Wolff-Kishner:
vantaġġ:
(1) Ir-reazzjoni hija sempliċi u konvenjenti, u faċli biex topera.
(2) Il-materja prima tar-reazzjoni hija faċli biex tinkiseb u l-ispiża hija relattivament baxxa.
(3) Selettività tajba, effett ta 'tnaqqis tajjeb fuq komposti bħal aldeidi u ketoni.
(4) L-ebda prodotti sekondarji mhux meħtieġa ma huma ġġenerati, u s-sistema ta 'reazzjoni hija relattivament sempliċi.
nuqqas:
(1) Ir-reazzjoni teħtieġ li tuża temperatura għolja u ambjent ta 'pressjoni għolja, li x'aktarx tikkawża problemi ta' sikurezza.
(2) Mhux applikabbli għal komposti li fihom gruppi funzjonali għajr karbonil.
(3) Il-kundizzjonijiet ta 'reazzjoni huma relattivament ħarxa, u fatturi varji bħall-ħin ta' reazzjoni, it-temperatura u l-pH jeħtieġ li jiġu kkontrollati biex jiġi żgurat il-progress bla xkiel tar-reazzjoni.
B'mod ġenerali, il-metodu ta 'tnaqqis Wolff-Kishner huwa metodu ta' tnaqqis użat komunement b'firxa wiesgħa ta 'applikazzjonijiet. Fil-preparazzjoni ta '3-hydroxytyramine, dan il-metodu jista' effettivament inaqqas il-kompost prekursur tiegħu għall-prodott fil-mira, u huwa metodu sintetiku prattiku ħafna.