Bażi Tris, b'formula molekulari ta' C3H8NO3, CAS 77-86-1, u piż molekulari ta' 121.1. Magħruf ukoll bħala Tris (idrossidu) aminomethane. Partiċelli kristallini bojod. Trihydroxymethylaminomethane huwa użat ħafna fit-trattament ta 'aċidemija metabolika u respiratorja akuta. Jappartjeni għal aġent buffering alkalin u għandu effett tajjeb ta 'buffering fuq l-aċidożi metabolika u l-attività ta' l-enżimi. Il-metodu ta 'sintesi ta' trihydroxymethylnitromethane huwa n (nitromethane): n (formaldehyde)=1:3.2, billi tuża soluzzjoni ta 'Ca (OH) 2 bħala katalizzatur, taġġusta l-valur tal-pH għal madwar 9, tikkontrolla t-temperatura ta' reazzjoni fi 30 grad, u jirreaġixxi għal 4 sigħat. F'siegħa, inkiseb trihydroxymethylnitromethane b'rendiment ta '91.3%. Fis-solventi ta 'l-etanol u dichloromethane, hydrazine hydrate jintuża bħala aġent li jnaqqas u jiżdied katalizzatur biex inaqqas il-gruppi nitro. Applika l-metodu ta 'tnaqqis ta' komposti nitro aromatiċi għal komposti nitro poliidroksialifatiċi.
(Link tal-prodott:https://www.bloomtechz.com/basic-chemicals/raw-materials/tris-base-powder-cas-77-86-1.html)
Tris Base għandha metodi ta 'sinteżi multipli, u dawn li ġejjin huma tliet metodi ta' sinteżi komuni:
Metodu 1:
Ħallat il-kloroform (CHCl3) u l-ammonja (NH3) f'ċertu proporzjon molari biex tipproduċi tris (2-chloroethoxy) methylamine (bażi Tris) permezz tar-reazzjoni. Imbagħad, billi titwettaq reazzjoni ta 'ammonoliżi fuq il-bażi Tris, jinkiseb aġent kelanti Tris.
1. Trichloromethane jirreaġixxi bl-ammonja biex jifforma bażi Tris
Passi ta' sinteżi:
(1) Żid ammont xieraq ta 'trichloromethane u ammonja (fi proporzjon molari ta' 1:3) fi flixkun tal-qiegħ tond u ħawwad b'ħawwad manjetiku.
(2) Ħawwad it-taħlita ta 'reazzjoni f'temperatura tal-kamra għal ċertu perjodu ta' żmien sakemm ir-reazzjoni tkun kompluta.
(3) Separa l-likwidu ċar ta 'fuq mis-soluzzjoni ta' reazzjoni permezz ta 'lembut ta' separazzjoni biex tikseb il-prodott mhux raffinat tal-bażi Tris.
(4) Rikristallizza l-bażi Tris mhux raffinata, iffiltra u nixxef biex tikseb il-bażi Tris pura.
Ekwazzjoni tar-reazzjoni kimika:
CHCl3+3NH3 → N (CH2CH2Cl) 3+3H2O
2. Twettiq ta 'reazzjoni ta' ammonoliżi fuq bażi Tris biex tikseb aġent kelanti Tris
Passi ta' sinteżi:
(1) Żid ammont xieraq ta 'bażi Tris u ammonja (fi proporzjon molari ta' 1:3) għal flixkun tal-qiegħ tond u ħawwad b'ħawwad manjetiku.
(2) Ħawwad it-taħlita ta 'reazzjoni f'temperatura tal-kamra għal ċertu perjodu ta' żmien sakemm ir-reazzjoni tkun kompluta.
(3) Separa l-likwidu ċar ta 'fuq mis-soluzzjoni ta' reazzjoni permezz ta 'lembut ta' separazzjoni biex tikseb l-aġent kelanti Tris mhux raffinat.
(4) Rikristallizza l-aġent kelanti Tris mhux raffinat, iffiltra u nixxef biex tikseb l-aġent kelanti Tris pur.
Ekwazzjoni tar-reazzjoni kimika:
N (CH2CH2Cl) 3+3NH3 → N (CH2CH2NH2) 3+3 HCl
Permezz tal-passi ta 'hawn fuq, aħna ġġenerajna b'suċċess bażi Tris permezz tar-reazzjoni ta' trichloromethane u ammonja, u mbagħad kisbu aġent kelanti Tris permezz ta 'ammonoliżi ta' bażi Tris.
Metodu 2:
Il-bażi Tris hija ġġenerata billi tirreaġixxi l-formaldehyde ma 'klorur ta' l-ammonju jew karbonat ta 'l-ammonju. Ħallat ammont xieraq ta 'soluzzjoni ta' formaldehyde b'soluzzjoni akwea ta 'karbonat ta' l-ammonju jew klorur ta 'l-ammonju, u ħawwad f'temperatura tal-kamra għal 24 siegħa biex tikseb soluzzjoni alkalina Tris. Imbagħad żid l-aċidu idrokloriku bil-qatra mas-soluzzjoni alkalina Tris sakemm jintlaħaq il-valur tal-pH fil-mira. Is-soluzzjoni finali miksuba hija Tris buffer, li tista' tiġi ffiltrata u sterilizzata kif meħtieġ.
Passi ta' sinteżi
1. Żid ammont xieraq ta 'soluzzjoni milwiema ta' formaldehyde u karbonat ta 'l-ammonju jew soluzzjoni akweja ta' klorur ta 'l-ammonju (proporzjon molari 1:3) għal flixkun tal-qiegħ tond, u ħawwad b'ħawwad manjetiku.
2. Ħawwad it-taħlita ta 'reazzjoni f'temperatura tal-kamra għal ċertu perjodu ta' żmien (ġeneralment 24 siegħa) sakemm ir-reazzjoni tkun kompluta. Matul dan il-proċess, ir-reazzjoni se tiġġenera bażijiet Tris u prodotti sekondarji oħra.
3. Separa l-likwidu ċar ta' fuq permezz ta' lembut ta' separazzjoni biex tikseb soluzzjoni alkalina Tris. F'dan il-pass, solventi organiċi xierqa jistgħu jintużaw għall-estrazzjoni biex jippurifikaw aktar il-bażi Tris.
4. Fis-soluzzjoni alkalina Tris miġbura, uża ammont xieraq ta 'aċidu idrokloriku aċidu idrokloriku aċidu idrokloriku aċidu idrokloriku, żid qatra mas-soluzzjoni alkalina Tris sakemm jintlaħaq il-valur tal-pH fil-mira. Matul dan il-proċess, huwa meħtieġ li jiġi mmonitorjat mill-qrib il-valur tal-pH biex jiġi evitat li jkun baxx wisq jew għoli wisq.
5. Fl-aħħarnett, il-buffer Tris jista 'jiġi ffiltrat u sterilizzat kif meħtieġ. Per eżempju, filtri jistgħu jintużaw biex jitneħħew impuritajiet mis-soluzzjoni, jew metodi xierqa ta 'sterilizzazzjoni jistgħu jintużaw biex jiżguraw l-isterilità tas-soluzzjoni.
Ekwazzjoni kimika:
Ir-reazzjoni bejn il-formaldehyde u l-karbonat tal-ammonju jew il-klorur tal-ammonju tista’ tiġi espressa bħala:
HCHO+3NH4OH → N (CH2OH) 3+3H2O+HCO3-
Fost dawn, HCHO hija l-formula kimika tal-formaldehyde, u NH4OH hija soluzzjoni milwiema ta 'karbonat tal-ammonju jew klorur tal-ammonju. Din ir-reazzjoni tiġġenera bażi Tris (N (CH2OH) 3) u jone tal-bikarbonat (HCO3-).
Ir-reazzjoni taż-żieda ta 'aċidu idrokloriku biex taġġusta l-pH tista' tiġi espressa bħala:
HCHO+3NH4OH → N (CH2OH) 3+3H2O+HCO3-
HCO3-+H+→ H2CO3 → CO2 ↑+H2O
F'din ir-reazzjoni, il-jone tal-bikarbonat (HCO3-) jingħaqad mal-jone tal-idroġenu (H+) biex jifforma dijossidu tal-karbonju u ilma (CO2 ↑+H2O). Matul dan il-proċess, għandha tingħata attenzjoni għall-kontroll tat-temperatura tar-reazzjoni u l-veloċità tat-taħwid biex tiġi evitata l-okkorrenza ta 'reazzjonijiet sekondarji. Fl-istess ħin, l-aċidu idrokloriku jeħtieġ li jiġi miżjud bil-qatra biex jiġu evitati valuri ta 'pH baxxi jew għoljin. Fil-passi tal-filtrazzjoni u l-isterilizzazzjoni, jistgħu jintużaw filtri xierqa biex ineħħu impuritajiet u sustanzi li ma jinħallux mis-soluzzjoni. Fl-istess ħin, jistgħu jintużaw metodi xierqa ta 'sterilizzazzjoni biex jiżguraw l-isterilità tas-soluzzjoni biex tissodisfa r-rekwiżiti ta' esperimenti sussegwenti.
Metodu 3:
Iġġenera bażi Tris billi tirreaġixxi 1,3-propandiol mal-klorur jew karbonat tal-ammonju. Ħallat ammont xieraq ta' 1,3-propandiol b'soluzzjoni akwea ta' karbonat ta' l-ammonju jew klorur ta' l-ammonju, u ħawwad taħt kondizzjonijiet ta' tisħin għal ċertu perjodu ta' żmien biex tikseb soluzzjoni alkalina Tris. Imbagħad żid l-aċidu idrokloriku bil-qatra mas-soluzzjoni alkalina Tris sakemm jintlaħaq il-valur tal-pH fil-mira. Is-soluzzjoni finali miksuba hija Tris buffer, li tista' tiġi ffiltrata u sterilizzata kif meħtieġ.
Passi ta' sinteżi:
1. Żid ammont xieraq ta 'soluzzjoni ta' 1,3-propandiol u karbonat ta 'l-ammonju jew soluzzjoni akweja ta' klorur ta 'l-ammonju (proporzjon molari 1:3) għal flixkun tal-qiegħ tond, u ħawwad b'ħawwad manjetiku.
2. Ħawwad it-taħlita ta 'reazzjoni taħt kondizzjonijiet ta' tisħin għal ċertu perjodu ta 'żmien (ġeneralment 24 siegħa) sakemm ir-reazzjoni tkun kompluta. Matul dan il-proċess, ir-reazzjoni se tiġġenera bażijiet Tris u prodotti sekondarji oħra. L-iskop tat-tisħin huwa li jippromwovi r-reazzjoni u jżid ir-rendiment tal-bażi Tris.
3. Separa l-likwidu ċar ta' fuq permezz ta' lembut ta' separazzjoni biex tikseb soluzzjoni alkalina Tris. F'dan il-pass, solventi organiċi xierqa jistgħu jintużaw għall-estrazzjoni biex jippurifikaw aktar il-bażi Tris.
4. Fis-soluzzjoni alkalina Tris miġbura, uża ammont xieraq ta 'aċidu idrokloriku aċidu idrokloriku aċidu idrokloriku aċidu idrokloriku, żid qatra mas-soluzzjoni alkalina Tris sakemm jintlaħaq il-valur tal-pH fil-mira. Matul dan il-proċess, huwa meħtieġ li jiġi mmonitorjat mill-qrib il-valur tal-pH biex jiġi evitat li jkun baxx wisq jew għoli wisq.
5. Fl-aħħarnett, il-buffer Tris jista 'jiġi ffiltrat u sterilizzat kif meħtieġ. Per eżempju, filtri jistgħu jintużaw biex jitneħħew impuritajiet mis-soluzzjoni, jew metodi xierqa ta 'sterilizzazzjoni jistgħu jintużaw biex jiżguraw l-isterilità tas-soluzzjoni.
Formula ta' reazzjoni ta' sinteżi kimika:
Ir-reazzjoni bejn 1,3-propandiol u karbonat ta' l-ammonju jew klorur ta' l-ammonju tista' tiġi espressa bħala:
HOCH2CH (OH) CH2OH+3NH4OH → N (CH2OH) 3+3H2O+CO32- jew Cl-
Fosthom, HOCH2CH (OH) CH2OH hija l-formula strutturali ta '1,3-propanediol, u NH4OH hija soluzzjoni milwiema ta' karbonat ta 'ammonju jew klorur ta' l-ammonju. Din ir-reazzjoni tiġġenera bażi Tris (N (CH2OH) 3) u joni karbonat (CO32-) jew joni tal-klorur (Cl -).
Ir-reazzjoni taż-żieda ta 'aċidu idrokloriku biex taġġusta l-pH tista' tiġi espressa bħala:
CO32-+H+→ HCO3- → H2CO3- → CO2 ↑+H2O
Cl -+H+→ HCl → (g)+Cl - (aq)
Fosthom, HCO3- jirrappreżenta joni tal-bikarbonat, H2CO3 jirrappreżenta l-aċidu karboniku, CO2 ↑ jirrappreżenta gass tad-dijossidu tal-karbonju, u H2O jirrappreżenta l-ilma. F'dawn ir-reazzjonijiet, joni tal-karbonat (CO32-) jew joni tal-klorur (Cl -) jikkombinaw ma 'jonji tal-idroġenu (H+) biex jiffurmaw gass tad-dijossidu tal-karbonju u ilma, jew gass tal-klorur tal-idroġenu u joni tal-klorur (Cl -). Matul dan il-proċess, għandha tingħata attenzjoni għall-kontroll tat-temperatura tar-reazzjoni u l-veloċità tat-taħwid biex tiġi evitata l-okkorrenza ta 'reazzjonijiet sekondarji. Fl-istess ħin, l-aċidu idrokloriku jeħtieġ li jiġi miżjud bil-qatra biex jiġu evitati valuri ta 'pH baxxi jew għoljin.
Dawn il-metodi kull wieħed għandhom il-vantaġġi u l-iżvantaġġi tagħhom stess, u jeħtieġ li jintgħażlu abbażi ta 'kundizzjonijiet u rekwiżiti sperimentali speċifiċi. Fl-operazzjoni prattika, huwa wkoll meħtieġ li tingħata attenzjoni għal kwistjonijiet ta 'sikurezza u tieħu miżuri protettivi korrispondenti.