1. Reazzjoni ta 'ċjanur tas-sodju u boroidrur tas-sodju
Iċ-ċjanur tas-sodju u l-boroidrur tas-sodju l-ewwel jitħalltu u jirreaġixxu f'temperatura tal-kamra. Sodium Cyanoborohydride u idroġenu huma ġġenerati matul ir-reazzjoni:
NaCN flimkien ma' NaBH4→ NaBH3CN flimkien ma' H2
Wara r-reazzjoni, is-Sodium Cyanoborohydride li jirriżulta jista 'jinkiseb permezz ta' filtrazzjoni u tnixxif taħt vakwu biex jinkiseb il-prodott pur.
Il-passi dettaljati tar-reazzjoni huma kif ġej:
(1) F'ambjent niexef, ħallat sodium cyanide u sodium borohydride fi proporzjon molari ta '1:1, u żid it-taħlita biex nixxef metanol anidru.
(2) Żid it-taħlita tal-metanol fir-reattur u saħħan għat-temperatura ta 'reazzjoni b'taħwid. Normalment it-temperatura ta 'reazzjoni hija 0-5 grad , li jista' jiġi kkontrollat b'banju tas-silġ-melħ.
(3) Żid bil-mod ammont xieraq ta 'ilma qatra mat-taħlita ta' reazzjoni biex tippromwovi r-reazzjoni. Matul ir-reazzjoni, il-metanol jiddekomponi f'formaldehyde u gass idroġenu, filwaqt li ċ-ċjanur tas-sodju u l-borohydride tas-sodju jirreaġixxu biex jiffurmaw NaBH3CN.
(4) Wara li r-reazzjoni titlesta, it-taħlita tar-reazzjoni tiġi ffiltrata biex tneħħi s-solidu residwu, u mbagħad il-prodott jinħasel bl-ilma jew bil-metanol.
2. Reazzjoni ta 'ċjanur tas-sodju u trichloride tal-boron
Iċ-ċjanur tas-sodju u t-triklorur tal-boron l-ewwel jitħalltu u jirreaġixxu f'temperatura tal-kamra. Ir-reazzjoni tipproduċi ċjanur u idroġenu, u tifforma t-trichloride tas-sodju intermedju borocyanide (NaCN·BCl3). Imbagħad, ġie miżjud aċidu sulfuriku, l-intermedjarju ġie idrolizzat u mnixxef taħt vakwu biex jagħti Sodium Cyanoborohydride:
NaCN flimkien ma' BCl3→ NaCN BCl3
NaCN BCl3flimkien ma' H2O flimkien ma' H2HEKK4→ NaBH3CN flimkien ma' H3BO3flimkien ma' NaHSO4
Il-proċess ta 'reazzjoni huwa relattivament sempliċi, il-passi huma kif ġej:
(1) Ħallat ċjanur tas-sodju u trichloride tal-boron fi proporzjon molari ta '1:1, u żid ammont suffiċjenti ta' aċetonitrile, DMF jew DMSO u solventi organiċi oħra.
(2) Żid bil-mod l-aċidu dilwit (bħal HCl jew H2HEKK4) għat-taħlita ta 'reazzjoni taħt tħawwad, u jista' jiġi osservat li t-taħlita tinbidel f'sospensjoni bajda matul ir-reazzjoni.
(3) Ir-reazzjoni ġeneralment titwettaq f'temperatura tal-kamra, u ilma li jkessaħ jew ilma tas-silġ jistgħu jintużaw biex tinżamm it-temperatura tar-reazzjoni, u r-reazzjoni ġeneralment tieħu 2-4 sigħat.
(4) Wara li titlesta r-reazzjoni, iddilwa t-taħlita tar-reazzjoni bl-ilma, imbagħad aħsel il-prodott b'soluzzjoni ta 'melħ inorganiku (bħal soluzzjoni ta' aċetat tas-sodju), u finalment aħsel bl-etanol.
(5) Nixxef il-prodott maħsul biex tikseb NaBH ta 'purità għolja3CN.
Iż-żewġ metodi ta 'hawn fuq jistgħu jippreparaw Sodium Cyanoborohydride, iżda l-ewwel metodu huwa aktar konvenjenti, għalhekk huwa aktar komuni fil-laboratorju
Hawn huma xi metodi sintetiċi oħra għas-sintesi tas-Sodium cyanoborohydride:
1. Metodu tat-triklorur tal-boron:
Wara li tħallat il-borat tas-sodju u l-aċidu idroċjaniku, jiżdied il-boron trichloride u jissaħħan biex jinkiseb NaBH3CN.
Ipproċedi kif ġej:
(1) F'ambjent niexef, ħallat trichloride tal-boron u metanol fi proporzjon molari ta '1:1.
(2) Żid bil-mod l-aċidu idroċjaniku taħt kondizzjonijiet ta 'taħwid, u t-taħlita ta' reazzjoni tipproduċi ċjanur tal-boron. Matul il-kors tar-reazzjoni, it-taħlita ġiet osservata li tinbidel minn aħmar skur għal oranġjo u mbagħad għal isfar ċar.
(3) Żid ċjanur tas-sodju u ammont suffiċjenti ta 'metanol, u kompli ħawwad it-taħlita ta' reazzjoni. F'dan il-pass, iċ-ċjanur tal-boron jirreaġixxi maċ-ċjanur tas-sodju biex jifforma NaBH3CN u NaCl.
(4) Wara li titlesta r-reazzjoni, it-taħlita tar-reazzjoni tiġi ffiltrata biex tneħħi materja solida residwa. Il-prodott imbagħad jinħasel bl-ilma jew bil-metanol.
(5) Fl-aħħarnett, il-prodott maħsul huwa mnixxef biex jikseb NaBH ta 'purità għolja3CN.
2. Metodu tal-formaldehyde:
Wara li tħallat il-formaldehyde u l-aċidu idroċjaniku, l-idrossidu tas-sodju huwa miżjud taħt l-azzjoni ta 'alkali biex jinkiseb NaBH3CN.
Passi speċifiċi huma kif ġej:
(1) Ħallat formaldehyde u sodium cyanide fi proporzjon molari ta '2:1, u żid ammont suffiċjenti ta' acetonitrile, DMF jew DMSO u solventi organiċi oħra.
(2) Żid bil-mod il-boron cyanide taħt tħawwad, ġeneralment l-ammont ta 'boron cyanide huwa 1. 2-1.5 darbiet dak tal-formaldehyde, u jista' jiġi dilwit b'solventi organiċi bħal acetonitrile, DMF jew DMSO.
(3) Wara li żżid iċ-ċjanur tal-boron, kompli ħawwad it-taħlita ta 'reazzjoni. Ir-reazzjoni ġeneralment titwettaq f'temperatura tal-kamra, u l-pH jeħtieġ li jiġi kkontrollat għal madwar newtrali. Il-ħin ta 'reazzjoni huwa ġeneralment diversi sigħat.
(4) Wara r-reazzjoni, it-taħlita ta 'reazzjoni tista' tiġi dilwita bl-ilma, u l-prodott jinħasel b'soluzzjoni ta 'melħ inorganiku (bħal soluzzjoni ta' aċetat tas-sodju), u finalment jinħasel bl-etanol.
(5) Nixxef il-prodott maħsul biex tikseb NaBH ta 'purità għolja3CN.
3. Metodu akrilonitrile:
Wara li tħallat l-acrylonitrile u l-aċidu idroċjaniku, l-idrossidu tas-sodju u l-aċidu boriku huma miżjuda biex jiksbu NaBH3CN.
Passi speċifiċi huma kif ġej:
(1) Ħallat l-akrilonitrile u ċ-ċjanur tas-sodju fi proporzjon molari ta '1:1.5, u żid ammont suffiċjenti ta' solvent organiku bħal metanol jew aċetonitrile.
(2) Żid bil-mod iċ-ċjanur tal-boron taħt tħawwad, ġeneralment l-ammont ta 'ċjanur tal-boron huwa 1. 2-1.5 darbiet dak ta' akrilonitrile, u jista 'jiġi dilwit b'solvent organiku.
(3) Wara li żżid iċ-ċjanur tal-boron, kompli ħawwad it-taħlita ta 'reazzjoni. It-temperatura ta 'reazzjoni hija ġeneralment f'temperatura tal-kamra, u l-ħin ta' reazzjoni huwa ġeneralment diversi sigħat.
(4) Wara r-reazzjoni, it-taħlita ta 'reazzjoni tista' tiġi dilwita bl-ilma, u l-prodott jinħasel b'soluzzjoni ta 'melħ inorganiku (bħal soluzzjoni ta' aċetat tas-sodju), u finalment jinħasel bl-etanol.
(5) Nixxef il-prodott maħsul biex tikseb NaBH ta 'purità għolja3CN.
4. Metodu ta' idroċjanat tas-sodju:
Wara li tħallat sodium hydrocyanate u sodium hydroxide, żid sodium borohydride u saħħan sa 60 grad biex tikseb NaBH3CN.
Passi speċifiċi huma kif ġej:
(1) Ħallat ċjanur tas-sodju u idroċjanat tas-sodju fi proporzjon molari ta '2:1, u żid biżżejjed ilma.
(2) Żid bil-mod l-idrossidu tas-sodju waqt li tħawwad sakemm il-valur tal-pH tas-soluzzjoni jilħaq 10-11.
(3) Sussegwentement, żid bil-mod l-aċidu idroċjaniku biex tikkontrolla l-valur tal-pH f'madwar 7-8, li ġeneralment teħtieġ tħawwad u tisħin kontinwu (madwar 60 grad).
(4) Taħt il-kundizzjoni ta 'taħwid u tisħin, żid boron cyanide bil-mod, ġeneralment l-ammont ta' boron cyanide huwa 1. 2-1.5 darbiet dak ta 'aċidu idroċjaniku, u jista' jiġi dilwit bl-ilma.
(5) Wara r-reazzjoni, il-prodott jista 'jinħasel b'soluzzjoni ta' melħ inorganiku (bħal soluzzjoni ta 'aċetat tas-sodju), u finalment jinħasel bl-etanol.
(6) Nixxef il-prodott maħsul biex tikseb NaBH ta 'purità għolja3CN.
Fost dawn il-metodi sintetiċi l-oħra, il-metodu tal-boron trichloride huwa wieħed mill-metodi l-aktar użati. Metodi oħra jistgħu wkoll jitwettqu fil-laboratorju, iżda huwa meħtieġ li jintgħażel l-aktar metodu adattat għall-produzzjoni skont l-ambjent sperimentali u l-bżonnijiet tiegħu stess.