Il-punti tat-tidwib u tat-togħlija ta'Imluħa Nitroso R (link:https://www.bloomtechz.com/chemical-reagent/indicator-reagent/nitroso-r-salt-cas-1189311-71-4.html) jiddependu fuq differenzi sottili fl-istruttura molekulari tagħhom. Ġeneralment, il-punti tat-tidwib tagħhom ivarjaw minn għexieren sa mijiet ta 'gradi Celsius. Bħal ħafna komposti organiċi, l-imluħa Nitroso R m'għandhomx punti tat-togħlija definiti sew u jiddekomponu gradwalment meta jissaħħan. Id-densità tvarja skond l-istruttura u l-kompożizzjoni tagħha. Id-densitajiet tagħhom huma ġeneralment bejn 1 u 2 g/cm³, skont fatturi bħall-piż molekulari, sostituenti u struttura tal-kristall. Għandu struttura molekulari speċifika, ħafna drabi kkaratterizzata minn gruppi ta 'ossidu nitruż (R-NO). Din l-istruttura fiha ossidu nitruż (NO) u sostituent (R) imwaħħal magħha. Sostituenti differenti se jwasslu għal bidliet fil-proprjetajiet fiżiċi tagħhom. L-istabbiltà termali tvarja skont l-istruttura u l-kompożizzjoni speċifika tagħha. B'mod ġenerali, jiddekomponu u jirreaġixxu f'temperaturi ogħla, għalhekk temperaturi eċċessivi jeħtieġ li jiġu evitati biex tinżamm l-istabbiltà tagħhom.
L-imluħa Nitroso R huma klassi ta 'komposti organiċi li jistgħu jiġu sintetizzati f'varjetà ta' modi, skont il-gruppi R speċifiċi u l-kundizzjonijiet ta 'reazzjoni. Hawn huma xi metodi ta' sinteżi komuni:
Metodu ta' nitrożilazzjoni:
Dan huwa wieħed mill-metodi l-aktar komunement użati għas-sintesi tal-melħ Nitroso R. Nitritu tas-sodju (NaNO2) jirreaġixxi ma 'l-amina korrispondenti (R-NH2) taħt kondizzjonijiet aċidużi biex jifforma melħ Nitroso R. Matul ir-reazzjoni, in-nitrat tas-sodju jiġi ossidizzat għal gass tan-nitroġenu, u l-jone tan-nitritu jirreaġixxi ma 'l-amina biex jifforma melħ Nitroso R.
Dawn li ġejjin huma l-passi dettaljati tal-metodu ta 'nitrosylation:
1. Ipprepara s-sistema ta' reazzjoni:
L-ewwel, ipprepara sistema ta 'reazzjoni taħt kondizzjonijiet niexfa u anidrużi. Uża solventi anidrużi (bħal kloroform, dichloromethane, jew diethyl ether) u dessikanti (bħal klorur tal-kalċju anidru jew passaturi molekulari) biex tiżgura n-nuqqas ta 'umdità fis-sistema ta' reazzjoni.
2. Żid sottostrat tal-amina:
Żid l-amina tas-sottostrat mixtieqa mas-sistema ta’ reazzjoni. L-għażla tas-sottostrat tal-amina tiddependi fuq l-istruttura u l-proprjetajiet tal-melħ Nitroso R li għandu jiġi sintetizzat.
3. Żid kundizzjonijiet aċidużi:
Sabiex in-nitritu tas-sodju jirreaġixxi ma 'l-amini biex jiffurmaw imluħa Nitroso R, jeħtieġ li jiġu pprovduti kundizzjonijiet aċidużi. Kundizzjonijiet aċidużi użati b'mod komuni jinkludu aċidu HCl anidru jew aċidu aċetiku, eċċ Ammont xieraq ta 'aċidu ġie miżjud mas-sistema ta' reazzjoni.
4. Żid nitrit tas-sodju:
Żid nitrit tas-sodju (NaNO2) fis-sistema ta’ reazzjoni. Normalment, in-nitrit tas-sodju huwa miżjud f'forma solida, li tista 'tiġi ddeterminata skont il-proporzjon molari tar-reazzjoni u l-ammont ta' sottostrat.
5. Reazzjoni tat-tisħin:
Is-sistema ta 'reazzjoni hija msaħħna għal temperatura xierqa, ġeneralment bejn it-temperatura tal-kamra u l-punt tat-togħlija tar-reaġenti. Ir-reazzjoni tat-tisħin tista 'tippromwovi r-reazzjoni bejn in-nitrat tas-sodju u l-amina.
6. Ħin ta 'rispons:
Il-ħin tar-reazzjoni jiddependi fuq is-sottostrat speċifiku u l-kundizzjonijiet tar-reazzjoni, u ġeneralment ivarja minn ftit sigħat għal matul il-lejl. Il-monitoraġġ tal-progress tar-reazzjoni jista' jsir matul il-kors tar-reazzjoni, pereżempju bl-użu ta' kromatografija ta' saff irqiq (TLC).
7. Aħdem hawn fuq:
Wara li r-reazzjoni tkun kompluta, kessaħ is-sistema ta 'reazzjoni u kompli biex taħdem kif hawn fuq. Normalment, tista 'tagħżel li tuża soluzzjoni bħal aċidu idrokloriku jew aċidu aċetiku biex tinnewtralizza l-kundizzjonijiet aċidużi fis-sistema ta' reazzjoni. Barra minn hekk, it-taħlita ta 'reazzjoni tista' wkoll tinħasel b'aċidu dilwit biex tneħħi l-impuritajiet.
8. Prodott ta 'estrazzjoni:
It-taħlita ta 'reazzjoni ġiet trasferita għal lembut u estratta b'solvent niexef. Proċeduri ta 'estrazzjoni multipli, kull wieħed juża solvent anidru frisk, huma tipikament użati biex jiżguraw estrazzjoni massima tal-melħ Nitroso R mit-taħlita ta' reazzjoni.
9. Prodott imnixxef:
Ittrasferixxi l-fażi organika estratta għal flixkun Erlenmeyer niexef, u żid ammont xieraq ta’ solvent anidru, bħal etere anidru jew aċetonitrile. L-ilma fis-solvent imbagħad jitneħħa bl-użu ta' dessikant xieraq bħal klorur tas-sodju anidru jew għarbiel molekulari.
10. Kristallizzazzjoni:
Il-prodott kristallin inkiseb permezz ta' evaporazzjoni bil-mod tas-solvent. Tista' ssir rikristallizzazzjoni biex tiżdied il-purità tal-prodott. Il-prodott kristallin finalment miksub huwa l-mira Nitroso R melħ.
Metodu redox:
Ċerti melħ Nitroso R jistgħu jinkisbu permezz ta' reazzjonijiet redox. Pereżempju, l-imluħa Nitroso R korrispondenti tal-komposti tal-kolin jistgħu jiġu sintetizzati bl-ossidazzjoni tan-nitrit tal-fidda (AgNO2). Din ir-reazzjoni teħtieġ aġenti u solventi ossidanti xierqa.
Passi ta’ eżempju huma kif ġej:
1. Ipprepara s-sistema ta 'reazzjoni: Ipprepara sistema ta' reazzjoni niexfa taħt kundizzjonijiet anidriżi. Uża solventi anidrużi (bħal dichloromethane, chloroform) u dessikanti (bħal klorur tal-kalċju anidru) biex tiżgura li ma jeżisti l-ebda ilma fis-sistema ta 'reazzjoni.
2. Żid sottostrat: Żid is-sottostrat meħtieġ mas-sistema ta 'reazzjoni. L-għażla tas-sottostrat tiddependi fuq l-istruttura u l-proprjetajiet tal-melħ Nitroso R li għandu jiġi sintetizzat.
3. Żieda ta 'aġent ossidanti jew aġent li jnaqqas: Skont il-karatteristiċi tas-sottostrat u l-ħtiġijiet tar-reazzjoni fil-mira, agħżel aġent ossidanti jew aġent li jnaqqas xieraq. Ossidanti komunement użati jinkludu perossidu idroġenu (H2O2), permanganat tal-potassju (KMnO4), eċċ.; aġenti ta 'tnaqqis użati b'mod komuni jinkludu sulfite tas-sodju (Na2SO3), ipoklorit tas-sodju (NaClO), eċċ Ammont xieraq ta' aġent ossidanti jew aġent li jnaqqas huwa miżjud mas-sistema ta 'reazzjoni.
4. Żieda ta 'katalizzatur (mhux obbligatorju): Skont il-ħtieġa, jista' jiżdied katalizzatur xieraq biex jippromwovi r-reazzjoni. Katalizzaturi komuni jinkludu melħ tal-metall ta 'tranżizzjoni, aċidi organiċi, eċċ. L-għażla ta' katalizzatur adattat jeħtieġ li tiġi ottimizzata skont ir-reazzjoni speċifika u l-karatteristiċi tas-sottostrat.
5. Ħin ta 'reazzjoni u temperatura: Skont kundizzjonijiet speċifiċi ta' reazzjoni, ikkontrolla l-ħin u t-temperatura tar-reazzjoni. Normalment, ir-reazzjoni titwettaq f'temperatura tal-kamra, iżda jista 'jkun meħtieġ li s-sistema ta' reazzjoni tissaħħan jew tkessaħ, u l-ħin ta 'reazzjoni jista' jvarja minn diversi minuti sa diversi sigħat.
6. Monitoraġġ tar-reazzjoni: Waqt ir-reazzjoni, uża metodi analitiċi xierqa biex timmonitorja l-progress tar-reazzjoni. Metodi analitiċi komuni jinkludu spettroskopija infrared (IR), reżonanza manjetika nukleari (NMR), eċċ.
7. Innewtralizza jew neħħi l-prodotti sekondarji: Wara li titlesta r-reazzjoni, skont iċ-ċirkostanzi speċifiċi, is-sistema ta 'reazzjoni teħtieġ li tiġi newtralizzata jew imneħħija prodotti sekondarji. Aċidu jew bażi jistgħu jintużaw biex jinnewtralizzaw prodotti sekondarji fis-sistema ta 'reazzjoni.
8. Oħroġ il-prodott: Ittrasferixxi t-taħlita ta' reazzjoni għal lembut u estratt b'ammont xieraq ta' solvent. Jistgħu jintużaw proċeduri ta 'estrazzjoni multipli, kull wieħed juża solvent frisk, biex tiġi żgurata estrazzjoni massima tal-melħ Nitroso R mit-taħlita ta' reazzjoni.
9. Nixxef il-prodott: ittrasferixxi l-fażi organika estratta għal flixkun Erlenmeyer niexef, u żid ammont xieraq ta 'solvent anidru, bħal etere anidru jew aċetonitrile. L-ilma fis-solvent imbagħad jitneħħa bl-użu ta' dessikant xieraq bħal klorur tas-sodju anidru jew għarbiel molekulari.
10. Kristallizzazzjoni: Il-prodott kristallin jinkiseb permezz ta 'evaporazzjoni bil-mod tas-solvent. Tista' ssir rikristallizzazzjoni biex tiżdied il-purità tal-prodott. Il-prodott kristallin finalment miksub huwa l-mira Nitroso R melħ.
Metodu tal-metall alkali deossidat:
Xi melħ Nitroso R jistgħu jiġu sintetizzati bil-metodu tal-metall alkali deossidat. Dan il-metodu jinvolvi li tirreaġixxi amina sottostrat b'metall alkali (bħal litju jew sodju) biex tiġġenera l-kompost tal-amina tal-metall korrispondenti, segwita minn reazzjoni ta 'ossidazzjoni billi ossidizza n-nitrit biex tikseb il-melħ Nitroso R.
Ipproċedi kif ġej:
1. Ipprepara s-sistema ta 'reazzjoni: Ipprepara sistema ta' reazzjoni niexfa taħt kundizzjonijiet anidriżi. Uża solventi anidrużi (bħal dichloromethane, chloroform) u dessikanti (bħal klorur tal-kalċju anidru) biex tiżgura li ma jeżisti l-ebda ilma fis-sistema ta 'reazzjoni.
2. Żid sottostrat: Żid sottostrat tan-nitrit mas-sistema ta 'reazzjoni. Is-sottostrati tan-nitrit jistgħu jinkisbu billi jirreaġixxu l-aċidu nitriku ma 'l-amini korrispondenti.
3. Żid aġent li jnaqqas il-metall alkali: agħżel aġent li jnaqqas il-metall alkali xieraq, bħal sodju jew potassju, u żidha mas-sistema ta 'reazzjoni. Tipikament, l-aġent li jnaqqas il-metall alkali jiżdied f'ammont kemmxejn akbar minn dak tas-sottostrat tan-nitrit biex jiżgura tnaqqis sħiħ.
4. Ħin ta 'reazzjoni u temperatura: Skont kundizzjonijiet speċifiċi ta' reazzjoni, ikkontrolla l-ħin u t-temperatura tar-reazzjoni. Normalment, ir-reazzjoni titwettaq f'temperatura tal-kamra, iżda jista 'jkun meħtieġ li s-sistema ta' reazzjoni tissaħħan jew tkessaħ, u l-ħin ta 'reazzjoni jista' jvarja minn diversi minuti sa diversi sigħat.
5. Monitoraġġ tar-reazzjoni: Matul il-proċess ta 'reazzjoni, uża metodi analitiċi xierqa biex timmonitorja l-progress tar-reazzjoni. Metodi analitiċi komuni jinkludu spettroskopija infrared (IR), reżonanza manjetika nukleari (NMR), eċċ.
6. Innewtralizza jew neħħi l-prodotti sekondarji: Wara li r-reazzjoni titlesta, skont is-sitwazzjoni speċifika, is-sistema ta 'reazzjoni teħtieġ li tiġi newtralizzata jew imneħħija prodotti sekondarji. Aċidu jew bażi jistgħu jintużaw biex jinnewtralizzaw prodotti sekondarji fis-sistema ta 'reazzjoni.
7. Oħroġ il-prodott: Ittrasferixxi t-taħlita ta' reazzjoni għal lembut u estratt b'ammont xieraq ta' solvent. Jistgħu jintużaw proċeduri ta 'estrazzjoni multipli, kull wieħed juża solvent frisk, biex tiġi żgurata estrazzjoni massima tal-melħ Nitroso R mit-taħlita ta' reazzjoni.
8. Nixxef il-prodott: ittrasferixxi l-fażi organika estratta għal flixkun Erlenmeyer niexef, u żid ammont xieraq ta 'solvent anidru, bħal etere anidru jew aċetonitrile. L-ilma fis-solvent imbagħad jitneħħa bl-użu ta' dessikant xieraq bħal klorur tas-sodju anidru jew għarbiel molekulari.
9. Kristallizzazzjoni: Il-prodott kristallin jinkiseb permezz ta 'evaporazzjoni bil-mod tas-solvent. Tista' ssir rikristallizzazzjoni biex tiżdied il-purità tal-prodott. Il-prodott kristallin finalment miksub huwa l-mira Nitroso R melħ.
Metodu ta' skambju tal-karbonju-ossiġnu:
Ir-reazzjoni tal-iskambju tal-karbonju-ossiġnu hija metodu użat komunement għas-sintesi tal-melħ Nitroso R. Il-metodu jinvolvi li jirreaġixxi atomu ta 'ossiġnu fis-sottostrat b'reaġent nitrosyating bħal n-butyl nitrite biex jiġġenera l-melħ Nitroso R korrispondenti.
Dan huwa biss kampjun żgħir tal-metodi ta 'sintesi tal-melħ Nitroso R, fil-fatt hemm ħafna oħrajn minn fejn jagħżlu. L-għażla tal-metodu sintetiku tiddependi fuq l-istruttura u l-proprjetajiet tal-kompost fil-mira mixtieqa, kif ukoll il-kundizzjonijiet tar-reazzjoni u d-disponibbiltà tar-reaġenti. Għal metodi sintetiċi dettaljati, jekk jogħġbok irreferi għal-letteratura rilevanti tal-kimika sintetika organika jew ikkonsulta kimiku professjonali.