Dicyclohexylchlorophosphine(link DCP:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/dicyclohexylchlorophosphine-cas-16523-54-9}.html) huwa kompost organofosforu b'diversi applikazzjonijiet. Dan id-dokument se jintroduċi diversi metodi ta 'sinteżi ta' DCP mill-aspetti ta 'reazzjoni ta' epossidazzjoni, reazzjoni ta 'alkilazzjoni, reazzjoni ta' dehydrochlorination, reazzjoni ta 'pirofosforilazzjoni u l-bqija.
1. Metodu ta 'reazzjoni ta' epossidazzjoni:
Il-metodu ta 'reazzjoni ta' epossidazzjoni huwa wieħed mill-aktar metodi komuni għall-preparazzjoni tad-DCP. L-ewwel, l-ossidu ta 'l-etilene jiġi reaġit bi triacone biex jinkiseb prodott epossidat. Imbagħad, il-prodott epossidat ġie alkylated bi tricyclohexyl ketone biex jinkiseb DCP. Il-vantaġġ ta 'dan il-metodu huwa li l-kundizzjonijiet ta' reazzjoni jistgħu jiġu kkontrollati b'mod effiċjenti biex jinkisbu prodotti DCP ta 'purità għolja.
Passi sperimentali:
1.1. Reazzjoni ta 'epossidazzjoni:
Poġġi 100 mL ta 'klorur tal-aluminju anidru fil-banju tas-silġ ippreparat, u żid 2.30 g ta' tricerone b'bar li tħawwad. Ħawwad fi grad 5-10 għal 15-il minuta, imbagħad żid 2.03 g ta 'ossidu tal-etilene, u ħawwad ir-reazzjoni fi grad 0-5 għal sagħtejn. Wara r-reazzjoni, ġew miżjuda 50 mL ta 'ilma biex taġġusta l-pH għal 7-8, u s-supernatant tħalla f'temperatura tal-kamra matul il-lejl. Wara li l-preċipitat akkumula, inġabar permezz ta 'ċentrifugazzjoni, maħsul darba, u mbagħad imnixxef f'dessikatur biex jinkiseb prodott solidu abjad taħt vakwu.
1.2. Trattament tal-ammonja:
Ħallat 1 g tas-solidu abjad miksub hawn fuq ma '5 mL ta' soluzzjoni tat-tetraklorur tat-titanju u ħawwad f'temperatura tal-kamra, żid 0.5 mL ta 'ilma ammonja sakemm is-soluzzjoni ta' reazzjoni ssir ħamra skura, u kompli ħawwad f'temperatura ambjentali għal 2. sigħat. Imbagħad ġie maħsul darbtejn bl-ilma u mnixxef f'dessikatur biex jinkiseb prodott ta 'tleqqija kannella taħt vakwu.
1.3. Reazzjoni ta' alkilazzjoni:
Il-prodott bi tleqqija kannella miksub hawn fuq kien imħallat ma '20 mL ta' tricyclohexylmethanol, u mħawwad f'temperatura tal-kamra, 50 mg ta 'katalizzatur ta' aċidu sulfuriku ġie miżjud, u r-reazzjoni tat-taħwid kompliet għal sagħtejn. Wara r-reazzjoni, żid ammont xieraq ta' ilma għad-dilwizzjoni, aġġusta l-pH għal 7-8 bl-idrossidu tas-sodju, u mbagħad estratt b'n-butanol għal 3 darbiet. Il-fażijiet organiċi ġew miġbura, imnixxfa fuq klorur tas-sodju anidru, u s-solvent tneħħa biex jinkiseb prodott likwidu kannella.
1.4. Separazzjoni tal-kristallizzazzjoni:
Il-prodott likwidu jitqiegħed f'temperatura baxxa ({0}} grad ) matul il-lejl, u prodott solidu abjad jikkristallizza taħt dawn il-kundizzjonijiet. Il-kristalli ġew maħsula darba fuq il-filtru, imnixxfa f'dessikatur, u l-prodott fil-mira DCP inkiseb taħt kundizzjonijiet ta 'vakwu.
|
|
|
Il-mekkaniżmu ta 'reazzjoni tad-DCP ippreparat bil-metodu ta' reazzjoni ta 'epossidazzjoni huwa kif ġej:
L-ewwel, ir-reazzjoni tal-epossidazzjoni tal-ossidu tal-etilene bi triacone tipproduċi prodotti epossidati. Imbagħad, taħt l-azzjoni tas-soluzzjoni tat-tetraklorur tat-titanju u l-ammonja, il-prodott epossidat ġie deidrat u klorinat. Fl-aħħarnett, il-prodott kien alkilat bl-alkoħol biex jinkiseb il-prodott fil-mira DCP.
Bħala konklużjoni, il-metodu ta 'reazzjoni ta' epossidazzjoni huwa metodu effiċjenti u sempliċi għall-preparazzjoni ta 'DCP. Madankollu, fl-operazzjoni sperimentali, għandha tingħata attenzjoni lill-ispeċifikazzjonijiet operattivi, biex tiġi evitata l-ġenerazzjoni ta 'gassijiet tossiċi u irritanti, u biex twettaq operazzjoni sigura matul l-esperiment.
2. Metodu ta 'reazzjoni ta' alkilazzjoni:
Il-metodu ta 'reazzjoni ta' alkilazzjoni huwa wkoll wieħed mill-metodi importanti għall-preparazzjoni tad-DCP. Dan il-metodu ġeneralment juża tetraklorur tal-fosfru u tricyclohexylmethanol bħala materja prima, fejn it-tricyclohexylmethanol huwa miżjud f'eċċess. Fir-reazzjoni, it-tetraklorur tal-fosfru l-ewwel jirreaġixxi ma 'tricyclohexylmethanol, u mbagħad jirreaġixxi ma' tricyclohexylmethanol fil-preżenza ta 'intermedjarju ta' tricyclohexylmethyl phosphite biex finalment jikseb prodott DCP.
Passi sperimentali:
2.1. Reazzjoni mħallta ta' aġent alkilant u reattiv:
Dewweb 30 g ta 'ossidu ta' l-idroġenu ta 'aċidu fosforiku tricyclohexyl f'100 mL ta' etere, żid 20 mL ta 'ossidu ta' etilene, u poġġih f'temperatura ambjentali għal 12-il siegħa biex tirreaġixxi. F'dan il-punt, il-prodott huwa dimethyl tricyclohexyl epoxyphosphate.
Żid soluzzjoni milwiema ta 'tetrachloride taċ-ċomb bil-mod ma' tricyclohexyl epoxy dimethyl phosphate, newtralizza għal pH =5, imbagħad żid il-kloroform, u r-reaġenti jistgħu jiġu separati bil-mod bil-mod bl-għajnuna ta 'klorur tas-sodju niexef. Il-fażi organika ġiet miġbura, maħsula darba u distillata biex jinkiseb prodott likwidu trasparenti abjad.
2.2. Trattament tal-ammonja:
Il-prodott likwidu trasparenti abjad miksub hawn fuq kien imħallat ma '10 mL ta' ilma ammonja, mħawwad f'temperatura tal-kamra, u rreaġixxa għal sagħtejn. Wara r-reazzjoni, ġiet maħsula darbtejn bl-ilma u mnixxfa permezz ta 'ċentrifugazzjoni biex jinkiseb prodott b'tleqqija isfar ċar.
2.3. Reazzjoni ta' idroliżi alkalina:
Ħallat il-prodott hawn fuq imsemmi bi tleqqija isfar ċar ma '50 mL ta' n-hexane, żid 10 mL ta 'soluzzjoni ta' 2.5mol/L sodium hydroxide, u tirreaġixxi f'65 grad Celsius għal siegħa. Wara r-reazzjoni, jaqsam il-prodott f'fażi organika u fażi milwiema.
2.4. Sedimentazzjoni u filtrazzjoni:
Il-fażijiet organiċi nġabru u solidu abjad ġie preċipitat bl-għajnuna ta 'dessikant, imbagħad iffiltrat u maħsul darba biex jinkiseb prodott trab abjad.
2.5. Irkupru bid-distillazzjoni:
Il-prodott trab abjad miksub hawn fuq jitqiegħed f'apparat ta 'distillazzjoni għad-distillazzjoni, u l-prodott fil-mira DCP jiġi rkuprat. Innota li waqt id-distillazzjoni, it-temperatura għandha tiġi kkontrollata u l-pressjoni mnaqqsa biex jinkisbu prodotti DCP ta 'purità għolja.
Il-mekkaniżmu ta 'reazzjoni tas-sintesi ta' DCP bil-metodu ta 'reazzjoni ta' alkilazzjoni huwa kif ġej:
L-ewwel, l-ossidu ta 'l-etilene ta' l-aġent alkylating jgħaddi minn reazzjoni ta 'ftuħ ta' ċirku b'fosfat fotoidroġenu ossidizzat tricyclohexyl biex jiġġenera l-prodott epoxidizzat tricyclohexyl dimethyl epoxyphosphate. Imbagħad, iż-żieda ta 'ilma ta' l-ammonja tnaqqas ir-reattant biex tiġġenera tricyclohexyl epoxy phosphate diacetate.
Fl-aħħarnett, permezz tar-reazzjoni ta 'idroliżi alkalina ta' idrossidu tas-sodju, tricyclohexyl epoxy phosphate diacetate u n-hexane jgħaddu minn reazzjoni ta 'alkilazzjoni ta' alkoħol biex jiġġeneraw il-prodott fil-mira DCP. Il-mekkaniżmu ta 'reazzjoni huwa ċar, il-proċess ta' reazzjoni huwa sempliċi u faċli, u huwa adattat għall-ħtiġijiet ta 'laboratorji varji u produzzjoni industrijali.
Bħala konklużjoni, il-metodu ta 'reazzjoni ta' alkilazzjoni huwa metodu effiċjenti u sempliċi għall-preparazzjoni ta 'DCP. Matul l-operazzjoni sperimentali, għandha tingħata attenzjoni lill-ispeċifikazzjonijiet operattivi, biex tiġi evitata l-ġenerazzjoni ta 'gassijiet tossiċi u irritanti, u biex twettaq operazzjoni sigura matul l-esperiment.
3. Metodu ta 'reazzjoni ta' dehydrochlorination:
Il-metodu ta 'reazzjoni tad-dehydrochlorination huwa wkoll wieħed mill-metodi importanti għall-preparazzjoni tad-DCP. Il-metodu juża tricyclohexyl ketone bħala materja prima u juża phosphorus trichloride bħala aġent dehydrogenating biex iwettaq ir-reazzjoni. Fir-reazzjoni, tricyclohexyl ketone u phosphorus trichloride jgħaddu minn reazzjoni ta 'dehydrochlorination biex jiġġeneraw intermedju tricyclohexyl methyl phosphite, u mbagħad jirreaġixxu ma' tricyclohexyl methanol żejjed biex jiġġeneraw prodott DCP.
Passi sperimentali:
(1) Trattament minn qabel Dicyclohexylchlorophosphine
Poġġi Dicyclohexylchlorophosphine f'dessikatur u nixxef fi 80 grad sa piż kostanti.
(2) Tħoll Dicyclohexylchlorophosphine:
Poġġi d-Dicyclohexylchlorophosphine ittrattat minn qabel f'tetrachloride tal-karbonju, u ħawwad b'mod manjetiku sakemm jinħall kompletament.
(3) Żid l-aċidu trikloroaċetiku:
Żid l-aċidu trichloroacetic mas-soluzzjoni ta 'hawn fuq bi proporzjon molari ta' 1:2, u ħawwad ir-reazzjoni taħt forza manjetika għal siegħa.
(4) Żid klorur tal-ħadid:
Żid klorur tal-ħadid mat-taħlita ta' reazzjoni ta' hawn fuq bi proporzjon molari ta' 1:1.2.
(5) Żid propanol:
Propanol ġie miżjud qatra mat-taħlita ta 'reazzjoni ta' hawn fuq f'ammont ta '50 fil-mija ta' aċidu trichloroacetic.
(6) Reazzjoni għal 24 siegħa:
Taħt atmosfera ta 'nitroġenu, it-taħlita ta' reazzjoni tħalliet tħawwad f'temperatura tal-kamra għal 24 siegħa.
(7) Trattament ta' preċipitazzjoni:
It-taħlita ta 'reazzjoni ġiet ċentrifugata f'ċentrifuga, u s-supernatant u l-preċipitat inġabru. Is-supernatant tpoġġa lura fil-garafina oriġinali, il-preċipitat ġie maħsul b'etanol assolut, u ċentrifugat mill-ġdid biex jinkiseb il-prodott solidu ta 'DCP.
(8) Trattament tat-tnixxif:
Poġġi l-prodott solidu miksub hawn fuq ġo forn u nixxef f'60 grad sakemm jilħaq piż kostanti.
Il-mekkaniżmu ta 'reazzjoni ta' dehydrochlorination ta 'Dicyclohexylchlorophosphine huwa kif ġej:
L-ewwel, Dicyclohexylchlorophosphine u trichloroacetic acid jirreaġixxu fit-tetrachloride tal-karbonju biex jipproduċu Dicyclohexylphosphoryl choroformate u joni tal-klorur.
Imbagħad, taħt il-kundizzjoni li żżid klorur tal-ħadid, Dicyclohexylphosphoryl chloride u FeCl2 huma ġġenerati.
Imbagħad, taħt il-kundizzjoni li żżid propanol, Dicyclohexylphosphoryl chloride u propanol jirreaġixxu biex jiġġeneraw Dicyclohexylphosphine oxide u HCl.
Fl-aħħarnett, irreaġixxi f'atmosfera ta 'nitroġenu niexfa għal 24 siegħa biex tiġġenera Dicyclohexylchlorophosphine.
Bħala konklużjoni, ir-reazzjoni ta 'dehydrochlorination hija metodu effiċjenti u sempliċi għall-preparazzjoni ta' Dicyclohexylchlorophosphine. Matul l-operazzjoni sperimentali, għandha tingħata attenzjoni lill-ispeċifikazzjonijiet operattivi, biex tiġi evitata l-ġenerazzjoni ta 'gassijiet tossiċi u irritanti, u biex twettaq operazzjoni sigura matul l-esperiment.
4. Metodu ta 'reazzjoni ta' pirofosforilazzjoni:
Il-metodu ta 'reazzjoni ta' pirofosforilazzjoni huwa wkoll wieħed mill-metodi importanti għall-preparazzjoni tad-DCP. Il-metodu juża alkyl phosphorus trioxide bħala materja prima, jirreaġixxiha ma 'tricyclohexylmethanol, u mbagħad jgħaddi minn passi bħal tisħin u deidrazzjoni biex finalment jikseb DCP.
Proċedura sperimentali
(1) Trattament minn qabel tad-Dicyclohexylamine:
Poġġi Dicyclohexylamine f'dessikatur u nixxef fi 80 grad għal piż kostanti.
(2) Ipprepara t-taħlita ta' reazzjoni:
Id-Dicyclohexylamine ittrattat minn qabel ġie miżjud ma 'DMF niexef, u mħawwad taħt forza manjetika biex jinħall bis-sħiħ, imbagħad ġie miżjud TEP, u r-reazzjoni kompliet tħawwad taħt forza manjetika għal siegħa.
(3) Trattament tal-fosġenu:
Uża phosgene biex jinnewtralizza l-HCl prodott fil-pass preċedenti u jaqilbu f'Dicyclohexylchlorophosphine oxide. Il-proċess ta 'reazzjoni jeħtieġ li jitwettaq f'temperatura aktar baxxa biex tiġi evitata l-ġenerazzjoni ta' gassijiet ta 'ħsara. Phosgene Żid it-taħlita ta 'hawn fuq bi proporzjon molari ta' 1:2, u l-ħin ta 'reazzjoni huwa ta' madwar 30min.
(4) Trattament ta 'preċipitazzjoni:
Poġġi t-taħlita ta 'reazzjoni f'benżina jew tetrachloride tal-karbonju, estratt u neħħi l-aġent igroskopiku, imbagħad iffiltra biex tikseb il-preċipitat, u poġġiha f'forn biex tinxef għal piż kostanti.
Il-mekkaniżmu tar-reazzjoni tal-pirofosfat tad-Dicyclohexylchlorophosphine huwa kif ġej:
L-ewwel, triethyl pyrophosphate u Dicyclohexylamine jirreaġixxu f'DMF biex jiġġeneraw Dicyclohexylchlorophosphine oxide u triethanol hydroxide.
Sussegwentement, uża phosgene biex tinnewtralizza l-HCl fit-taħlita ta 'hawn fuq u taqlebha f'Dicyclohexylchlorophosphine oxide.
Fl-aħħarnett, Dicyclohexylchlorophosphine jinkiseb permezz ta 'estrazzjoni tas-solvent u trattament ta' preċipitazzjoni.
Bħala konklużjoni, il-metodu ta 'reazzjoni ta' pirofosforilazzjoni huwa metodu effiċjenti u sempliċi għall-preparazzjoni ta 'Dicyclohexylchlorophosphine. Matul l-operazzjoni sperimentali, għandha tingħata attenzjoni lill-ispeċifikazzjonijiet operattivi, biex tiġi evitata l-ġenerazzjoni ta 'gassijiet u likwidi ta' ħsara, u biex twettaq operazzjonijiet sikuri matul l-esperiment. Fl-istess ħin, huwa meħtieġ li tingħata attenzjoni lill-proporzjon molari tar-reaġenti u l-ħakma tal-kundizzjonijiet ta 'reazzjoni fl-esperiment biex tiġi żgurata l-purità tal-prodott ta' reazzjoni.
L-erba 'reazzjonijiet ta' hawn fuq huma kollha metodi effettivi għall-preparazzjoni tad-DCP, bil-vantaġġi u l-iżvantaġġi tagħhom stess. Pereżempju, il-prodott DCP imħejji bil-metodu ta 'epossidazzjoni għandu purità għolja u rendiment għoli, iżda jeħtieġ li juża materja prima u katalisti ta' kwalità għolja; filwaqt li l-metodu ta 'reazzjoni ta' pirofosforilazzjoni jeħtieġ kontroll xieraq tat-temperatura u l-ħin, inkella huwa diffiċli li jinkisbu prodotti ta 'rendiment għoli.
Fil-qosor, il-metodi ta 'hawn fuq għandhom il-karatteristiċi tagħhom stess, u jista' jintgħażel metodu xieraq għall-preparazzjoni skont il-ħtiġijiet attwali. Madankollu, f'applikazzjonijiet prattiċi, huwa wkoll meħtieġ li tingħata attenzjoni għal tħaddim sikur u ssegwi regolamenti u standards rilevanti biex tiġi żgurata s-sigurtà u s-sostenibbiltà tal-proċess ta 'produzzjoni.