Tetramisole hclhuwa trab kristallin abjad, li huwa tip ta 'kompost imidazole. Għandu firxa wiesgħa ta 'effetti farmakoloġiċi, inklużi effetti anti-infjammatorji, analġeżiċi, ipogliċemiċi u immunomodulatorji in vivo. 2-Chloropropionyl chloride huwa likwidu bla kulur u kompost organiku li ħafna drabi jintuża fis-sinteżi ta 'diversi pestiċidi, drogi u żebgħa.
L-ewwel metodu: Kondensazzjoni ta 'chloroacetate b'imidazole u formaldehyde bl-użu ta' metodu ta 'pressjoni għolja:
Il-metodu jadotta kundizzjonijiet ta 'pressjoni għolja (80-100 MPa) biex jipprepara intermedju permezz tar-reazzjoni ta' kondensazzjoni ta 'chloroacetate, imidazole u formaldehyde, u mbagħad iżid tetrabutylammonium bromide fil-preżenza ta' aċidu idrokloriku biex finalment jikseb il-prodott tetramisole hcl.
Il-passi tar-reazzjoni huma kif ġej:
1) Preparazzjoni tal-kloroaċetat:
L-ewwel, żid aċidu chloroacetic u formaldehyde żejjed f'solvent organiku, bħal metanol jew etanol, u ħawwad f'temperatura tal-kamra. NaOH ġie miżjud biex iġib il-pH tas-soluzzjoni ta 'reazzjoni qrib 7.
Imbagħad, bl-użu ta 'reattur ta' pressjoni għolja, ir-reazzjoni twettqet taħt il-kundizzjonijiet ta 'reazzjoni ta' 160 grad. Il-prodott finali huwa chloroacetic formaldehyde carboxylate bl-istruttura OHC (CH2)2Cl.
2) Preparazzjoni ta 'imidazole:
Fi kitla ta 'reazzjoni, ħoll metil etil keton f'soluzzjoni ta' alkoħol, żid chloroformamide u klorur tar-ram, u ħawwad f'temperatura tal-kamra. Acetylimidazole imbagħad ġie miżjud mat-taħlita ta 'reazzjoni u rreaġixxa waqt li ssaħħan sa 70 grad. It-taħlita ta 'reazzjoni tista' tiġi reazzjoni f'temperatura għolja ta '90 grad C., u l-ħin ta' reazzjoni huwa ta 'madwar 24 siegħa. Il-prodott finali miksub huwa kompost imidazole bi struttura ta' isoimidazolone, jiġifieri 2-(1H-imidazol-1-yl)acetophenone.
3) Reazzjoni ta 'kondensazzjoni ta' imidazole u aċidu chloroacetic formaldehyde carboxylate:
Imidazole ġie maħlul fil-metanol, u l-karbossilat tal-formaldehyde chloroacetic ġie miżjud miegħu għat-taħlit. Ir-reaġenti jiġu reaġiti f'temperatura għolja ta '160 grad u taħt pressjoni fir-reattur biex tiġi żgurata reazzjoni sħiħa tar-reaġenti. Il-ħin tar-reazzjoni huwa sagħtejn. Il-prodott prodott mir-reazzjoni ta' kondensazzjoni huwa N-(2-oxo-5,5-dimetil-1,3,2-imidazolyl)-kloroaċetiku formaldehyde amide b' formula molekulari Ċ13H16N3O3Cl.
Dan intermedju għadu jeħtieġ idroklorinazzjoni biex jifforma tetramisole hcl. L-intermedjarju msemmi hawn fuq huwa ttrattat b'aċidu li fih joni tal-klorur, u l-bromur tat-tetrabutylammonium huwa miżjud għal idroklorinazzjoni bi pressjoni għolja biex finalment jinkiseb il-prodott Tetramisole Hcl.
Il-preparazzjoni ta 'Tetramisole Hcl intermedju teħtieġ l-użu ta' reatturi bi pressjoni għolja, u l-kundizzjonijiet ta 'reazzjoni jinvolvu temperatura għolja u pressjoni għolja. Huwa meħtieġ kontroll bir-reqqa u preċiż tal-kundizzjonijiet tar-reazzjoni biex tiġi żgurata reazzjoni sħiħa tar-reaġenti. F'serje ta' proċessi kimiċi kumplessi, l-intermedjarju N-(2-oxo-5,5-dimethyl-1,3,2-imidazolyl)-chloroacetic acid formaldehyde amide huwa kruċjali fil-preparazzjoni ta 'Tetramisole Hcl pass importanti.
Vantaġġi: separazzjoni sempliċi u purifikazzjoni ta 'prodotti ta' reazzjoni, rendiment għoli.
Żvantaġġi: Dan il-metodu jeħtieġ ambjent ta 'pressjoni għolja, u l-operazzjoni hija aktar perikoluża.
It-tieni metodu: reazzjoni ta 'imidazole acetone, aċidu benżojku u derivattivi ta' aċidu carboxylic:
Il-pass ewlieni tal-metodu huwa li jirreaġixxi imidazole acetone, aċidu benżojku u derivattivi tal-aċidu karbossiliku biex jiffurmaw eteroċiklu b'erba 'membri. Sussegwentement, it-tnaqqis ta 'l-eteroċiklu b'erba' membri jagħti TH.
Tetramisole hcl Inclusions huwa repellent għall-insetti użat ħafna għall-bhejjem u jintuża wkoll fil-qasam mediku. Imidazole acetone, aċidu benżojku u aċidu carboxylic huma derivattivi ta 'Tetramisole Hcl, li huma kollha komposti organiċi. Ir-reazzjonijiet u l-proċeduri dettaljati ta 'imidazole acetone, aċidu benżojku u derivattivi ta' aċidu carboxylic tad-derivattivi ta 'Tetramisole Hcl huma deskritti hawn taħt.
1. Reazzjoni tad-derivattivi tal-imidazole acetone:
Id-derivattivi tal-imidazole acetone huma komposti dgħajjef bażiċi li jistgħu jirreaġixxu ma 'aċidi biex jiffurmaw melħ. Dawn li ġejjin huma r-reazzjoni u l-passi dettaljati tad-derivattivi tal-imidazole acetone:
1.1 Irreaġixxi mal-aċidu sulfuriku:
Id-derivattivi ta 'l-aċetun ta' Imidazole jistgħu jirreaġixxu ma 'aċidu sulfuriku biex jiffurmaw melħ, u din ir-reazzjoni ġeneralment tintuża fil-preparazzjoni ta' derivattivi ta 'Tetramisole Hcl. L-ekwazzjoni tar-reazzjoni hija kif ġej:
R-CH=N-CH3flimkien ma' H2HEKK4→ R-CH=N-CH3·H2HEKK4
Fosthom, R-CH=N-CH3jirrappreżenta derivattivi tal-imidazole acetone.
Il-passi tar-reazzjoni huma kif ġej:
1) Ħallat id-derivattiv tal-imidazole acetone u l-aċidu sulfuriku kkonċentrat.
2) Ħawwad it-taħlita sabiex tkun magħquda b'mod uniformi.
3) Wara r-reazzjoni, laħlaħ bl-ilma tas-silġ u ffiltra s-solidu biex tikseb imidazole acetone sulfate.
1.2 Reazzjoni ma' aldeidi:
Derivattivi ta 'imidazoleacetone jistgħu jirreaġixxu ma' aldeidi biex jiffurmaw aldimini ta 'imidazoleacetone. L-ekwazzjoni tar-reazzjoni hija kif ġej:
R-CH=N-CH3 flimkien ma' R'CHO → R-CH=N-CH3CHO
Fosthom, R-CH=N-CH3jirrappreżenta derivattiv ta' l-imidazole acetone, R'CHO jirrappreżenta aldehyde.
Il-passi tar-reazzjoni huma kif ġej:
1) Ħallat imidazole acetone derivattiv u aldehyde.
2) Fil-preżenza ta 'etanol u soluzzjoni ta' idrossidu tas-sodju anidru, ir-reazzjoni hija katalizzata.
3) Wara r-reazzjoni, laħlaħ bl-ilma tas-silġ u ffiltra s-solidu biex tikseb imidazole acetone aldimine.
2. Reazzjoni derivattiva tal-aċidu benżojku:
Id-derivattivi tal-aċidu benżojku huma komposti instabbli li jistgħu jiffurmaw komposti aktar stabbli permezz ta 'varjetà ta' reazzjonijiet. Li ġejja hija r-reazzjoni u l-passi dettaljati tad-derivattiv tal-aċidu benżojku:
2.1 Analiżi elementali:
Id-derivattivi tal-aċidu benżojku jistgħu jiġu skoperti b'analiżi elementali. Is-sustanza tat-test se tirreaġixxi mar-reaġenti kimiċi biex tiġġenera l-gass, u mbagħad il-gass jidħol fl-analizzatur elementali għall-iskoperta. L-ekwazzjoni tar-reazzjoni hija kif ġej:
C7H7O2flimkien ma' O2→ CO2flimkien ma' H2O
Il-passi ta' skoperta huma kif ġej:
1) Poġġi d-derivattiv tal-aċidu benżojku fi flixkun tal-kombustjoni miżun minn qabel.
2) Żid ossidatur solidu (bħal ossidu tar-ram) u ħawwad sew.
3) Uża lampa biex taħraq il-qoton li jassorbi l-ossiġnu fil-qiegħ tal-flixkun u taqbad it-taħlita ta 'reazzjoni.
4) Poġġi l-gass fl-analizzatur elementali għall-iskoperta.
2.2 Reazzjoni man-nitrit tas-sodju:
Id-derivattivi tal-aċidu benżojku jistgħu jirreaġixxu man-nitrat tas-sodju biex jipproduċu benzimidazoles. L-ekwazzjoni tar-reazzjoni hija kif ġej:
C7H7O2 flimkien ma' NaNO2flimkien ma' HCl → C11H8N2flimkien ma 'NaCl flimkien ma' 2H2O
Fosthom, C7H7O2jirrappreżenta derivattiv tal-aċidu benżojku, u C11H8N2jirrappreżenta benzimidazole.
Il-passi tar-reazzjoni huma kif ġej:
1) Dewweb id-derivattiv tal-aċidu benżojku f'aċidu idrokloriku kkonċentrat.
2) Żid soluzzjoni ta 'nitritu tas-sodju u ħawwad biex tħallat.
3) Irreaġixxi f'temperatura tal-kamra għal 6-8 sigħat.
4) Wara r-reazzjoni, żid soluzzjoni ta 'idrossidu tas-sodju biex taġġusta l-valur tal-pH għal 7.
5) Aħsel bl-etanol, iffiltra s-solidu biex tikseb benzimidazole.
3. Reazzjoni tad-derivattivi tal-aċidu karbossiliku:
Id-derivattivi tal-aċidu karboksiliku huma klassi ta 'komposti użati ħafna li jistgħu jiffurmaw komposti organiċi oħra permezz ta' reazzjonijiet varji. Dawn li ġejjin huma r-reazzjonijiet u l-passi dettaljati tad-derivattivi tal-aċidu karbossiliku:
3.1 Reazzjoni ta 'żieda:
Id-derivattivi tal-aċidu karbossiliku jistgħu jgħaddu minn reazzjoni ta 'żieda ma' komposti ta 'bond doppju biex jiġġeneraw derivattivi tal-aċidu allyl carboxylic. L-ekwazzjoni tar-reazzjoni hija kif ġej:
R-COOH flimkien ma' H2C=CH-CN → R-COOCH=CHCH2CN
Fosthom, R-COOH jirrappreżenta derivattiv ta 'aċidu karbossiliku, u H2C=CH-CN jirrappreżenta kompost ta' rabta doppja.
Il-passi tar-reazzjoni huma kif ġej:
1) Ħallat derivattiv ta 'aċidu karbosiliku u kompost ta' bond doppju.
2) Żid katalizzatur (bħal triklorur tal-aluminju) u ħawwad sew.
3) Bubble nitroġenu u ħawwad it-taħlita.
4) Irreaġixxi għal diversi sigħat f'temperatura tal-kamra.
5) Wara r-reazzjoni, laħlaħ b'ilma kiesaħ u ffiltra s-solidu biex tikseb derivattivi tal-aċidu allyl carboxylic.
3.2 Reazzjoni tal-karbonilazzjoni:
Derivattivi tal-aċidu karbosiliku jistgħu jiffurmaw komposti tal-karbonil permezz ta 'reazzjonijiet ta' karbonilazzjoni. L-ekwazzjoni tar-reazzjoni hija kif ġej:
R-COOH plus (COCl)2→ R-COCl flimkien ma' CO2flimkien ma' HCl
Fosthom, R-COOH jirrappreżenta derivattiv tal-aċidu karbossiliku, u (COCl)2jirrappreżenta l-klorur tal-karbonil.
Il-passi tar-reazzjoni huma kif ġej:
1) Derivat tal-aċidu karbossiliku u klorur tal-karbonil huma mħallta.
2) Żid cocatalyst (bħal dichloromethane) u ħawwad sew.
3) Irreaġixxi għal diversi sigħat f'temperatura baxxa.
4) Wara li r-reazzjoni tkun spiċċat, żid ir-reattant fl-ilma tas-silġ, ħawwad u kessaħ, u żid soluzzjoni ta 'idrossidu tas-sodju biex tinnewtralizza.
5) Aħsel bl-etere u ffiltra s-solidu biex tikseb il-kompost tal-karbonil.
Fil-qosor, id-derivattivi tal-imidazolacetone, l-aċidu benżojku u l-aċidu karbossiliku ta 'Tetramisole Hcl huma komposti organiċi li kollha jistgħu jipproduċu komposti organiċi oħra permezz ta' varjetà ta 'reazzjonijiet. Reazzjonijiet differenti jeħtieġu passi ta 'reazzjoni differenti biex jinkisbu prodotti mistennija.
Vantaġġi: spiża baxxa tal-produzzjoni u purifikazzjoni faċli ta 'prodotti ta' reazzjoni.
Żvantaġġi: Il-kundizzjonijiet ta 'reazzjoni huma ħarxa u r-rendiment huwa baxx.