X'inhuma l-metodi sintetiċi ta 'aċidu ipofosforu

Aċidu ipofosforu(link:http://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-materials/hypophosphorous-acid-solution-cas-6303-21-5.html) huwa kompost inorganiku bil-formula molekulari H3PO2. jismu: ilma, HO2P. Huwa likwidu bla kulur sa kemmxejn isfar. Huwa relattivament stabbli f'temperatura tal-kamra, iżda huwa faċilment dekompost taħt l-influwenza tas-sħana, dawl u arja. Huwa wkoll ossidizzat faċilment minn aġenti ossidanti, għalhekk jeħtieġ li jinħażen f'kontenituri mitbuq bl-inqas espożizzjoni għall-ossiġnu kemm jista 'jkun. L-aċidu ipofosforu għandu wkoll ċertu rwol fl-oqsma tal-agrikoltura, l-industrija tal-ikel, it-trattament tal-ilma u l-protezzjoni ambjentali. B'mod ġenerali, l-aċidu ipofosforu huwa kompost multifunzjonali u applikabbli b'mod wiesa ', li huwa ta' sinifikat kbir għal ħafna industriji u oqsma. Għalhekk, il-metodu ta 'sintesi ta' dan il-prodott sar wieħed mill-aktar aspetti importanti għar-riċerkaturi xjentifiċi. Permezz tal-isforzi tar-riċerkaturi ta 'Shaanxi Chuzhan Chemical Co., Ltd. u r-referenza tal-letteratura, il-metodi ta' sinteżi ta 'aċidu ipofosforu (aċidu ipofosforu) jinkludu prinċipalment it-tipi li ġejjin, u kull metodu u l-mekkaniżmu ta' reazzjoni tiegħu se jiġu deskritti fid-dettall:

1. Metodu ta 'idroliżi ta' ester tal-fosfat:

Dan huwa metodu komuni għas-sintesi ta 'aċidu ipofosforu, li jinkiseb permezz ta' l-idroliżi ta 'esteri tal-fosfat. Passi speċifiċi huma kif ġej:

(1) Reazzjoni ta 'sostituzzjoni: L-ewwel, l-ester tal-fosfat jiġi rreaġit b'alkoħol jew fenoli biex jifforma kompost ester tal-fosfat.

R-OH flimkien ma' PCl₃→ R-OPCl₂ flimkien ma' HCl

(2) Reazzjoni ta 'idroliżi: Imbagħad, taħt kundizzjonijiet alkalini, il-kompost tal-fosfat jirreaġixxi ma' l-ilma biex jipproduċi aċidu ipofosforu u l-alkoħol jew fenol korrispondenti.

R-OPCl₂flimkien ma '2H₂O → H₃PO₂flimkien ma' 2HCl flimkien ma' R-OH

Passi ta' operazzjoni sperimentali:

a. Ħoll tal-ester tal-fosfat: Żid ammont xieraq ta 'ester tal-fosfat f'kontenitur ta' reazzjoni niexfa.

b. Żid katalizzatur (mhux obbligatorju): Skond il-ħtieġa, tista 'żżid ammont żgħir ta' alkoħol u katalizzatur tal-bażi ta 'aċidu fosforiku, u ħawwad sew.

c. Żid l-ilma: Żid bil-mod l-ilma distillat mar-reċipjent tar-reazzjoni.

d. Aġġusta l-pH: Jekk meħtieġ, aġġusta l-pH tas-soluzzjoni tar-reazzjoni kif xieraq waqt ir-reazzjoni. Soluzzjonijiet aċidużi jew alkalini jistgħu jintużaw għall-kondizzjonament.

e. Reazzjoni: wettaq ir-reazzjoni f'temperatura xierqa (temperatura tal-kamra jew tisħin). Skont l-ester tal-fosfat, il-ħin ta 'reazzjoni jista' jvarja.

f. Tmiem tar-reazzjoni: Waqqaf tħawwad wara li r-reazzjoni tkun kompluta, u ħalli s-sistema ta 'reazzjoni toqgħod għal perjodu ta' żmien biex tiżgura t-tlestija tar-reazzjoni.

g. Separazzjoni tal-prodott: Is-sistema ta 'reazzjoni hija ttrattata kif suppost, bħal filtrazzjoni jew estrazzjoni, biex tissepara l-alkoħol iġġenerat u l-aċidu fosforiku.

h. Ħasil ​​u tnixxif: Aħsel u nixxef il-prodott b'metodi xierqa biex tneħħi l-impuritajiet.

2. Il-metodu tat-tnaqqis tal-anidride fosforiku:

Dan il-metodu jissintetizza l-aċidu ipofosforu billi jnaqqas l-anidride fosforiku bħal triphenylphosphonic anhydride. Passi speċifiċi huma kif ġej:

(1) Reazzjoni: Irreaġixxi anidride fosforiku b'aġent li jnaqqas (bħal fosfit tas-sodju, fosfit tal-potassju, eċċ.).

(R₃P=O)₂O flimkien ma' H₃PO₂ → 2H₃PO₂plus (R₃P=O)

(2) Separazzjoni: L-aċidu ipofosforu u l-anidride fosforiku mhux reaġit huma separati b'metodi xierqa bħal estrazzjoni, kristallizzazzjoni jew distillazzjoni.

Passi ta' operazzjoni sperimentali:

a. Dewweb anidride fosforiku fil-mira: Żid ammont xieraq ta 'anidride fosforiku fil-mira f'kontenitur ta' reazzjoni niexef.

b. Żid is-solvent: Żid ammont xieraq ta' solvent mar-reċipjent tar-reazzjoni u ħawwad b'mod uniformi biex tħoll kompletament l-anidride fosforika.

c. Żieda ta 'aċidu Hypophosphorous: Żid bil-mod ammont xieraq ta' aċidu Hypophosphorous fil-bastiment ta 'reazzjoni. Ħawwad b'attenzjoni waqt iż-żieda biex iżżomm ir-reazzjoni uniformi.

d. Reazzjoni: wettaq ir-reazzjoni f'temperatura xierqa (temperatura tal-kamra jew tisħin). Skont iċ-ċirkostanzi, jista 'jkun meħtieġ li s-sistema ta' reazzjoni tissaħħan.

e. Tmiem tar-reazzjoni: Waqqaf tħawwad wara li r-reazzjoni tkun kompluta, u kessaħ it-taħlita ta 'reazzjoni għat-temperatura tal-kamra.

f. Iżolament tal-prodott: Uża metodi xierqa bħal estrazzjoni, filtrazzjoni, jew kristallizzazzjoni biex tissepara l-prodott mis-solvent.

g. Ħasil ​​u tnixxif: Aħsel il-prodott b'solvent xieraq biex tneħħi l-impuritajiet, u nixxef il-prodott b'metodu xieraq (bħal tnixxif bil-vakwu jew evaporazzjoni tas-solvent).

3. Il-metodu ta 'tnaqqis ta' aċidu fosfru ossidizzat:

Dan il-metodu jissintetizza l-aċidu ipofosfruż billi jnaqqas l-aċidu fosfru ossidizzat (H5P3O10). Passi speċifiċi huma kif ġej:

(1) Preparazzjoni ta 'aċidu fosfru ossidizzat: jirreaġixxi l-aċidu fosforiku ma' aċidu aċetiku glaċjali żejjed biex jiġġenera aċidu fosfru ossidizzat.

H₃PO₄flimkien ma '2CH₃COOH → H₅P₃O₁₀flimkien ma '2H₂O

(2) Reazzjoni ta 'tnaqqis: jirreaġixxi l-aċidu fosfru ossidizzat b'aġent li jnaqqas (bħal fosfit tas-sodju, fosfit tal-potassju, eċċ.) taħt kundizzjonijiet alkalini biex tiġġenera aċidu ipofosfru.

H₅P₃O₁₀flimkien ma' 6NaH₂PO₂ → 3H₃PO₂flimkien ma' 6NaHPO₃

4. Metodu idrotermali:

Il-metodu idrotermali huwa metodu ta 'sinteżi mwettaq taħt kundizzjonijiet ta' temperatura għolja u pressjoni għolja. Passi speċifiċi huma kif ġej:

(1) Reazzjoni: Irreaġixxi aċidu fosforiku, fosfit jew komposti oħra ta 'aċidu fosforiku ma' aġenti ta 'tnaqqis xierqa (bħal formaldehyde, acetaldehyde, eċċ.) Fl-ilma.

H₃PO₄flimkien ma '3CH₂O → H3PO₂flimkien ma '3H₂O flimkien ma' CO₂

(2) Trattament idrotermali: It-taħlita ta 'reazzjoni hija soġġetta għal trattament idrotermali taħt temperatura u pressjoni għolja, ġeneralment fi grad 180-240 għal diversi sigħat.

(3) Separazzjoni u purifikazzjoni: permezz ta 'filtrazzjoni, kristallizzazzjoni, distillazzjoni u metodi oħra, l-aċidu ipofosforu huwa separat u purifikat.

Passi ta' operazzjoni sperimentali:

a. Kontenitur ta 'trattament minn qabel: Naddaf sewwa u nixxef il-kontenitur ta' pressjoni għolja biex jiġi żgurat li jkun ħieles minn impuritajiet.

b. Ipprepara s-soluzzjoni ta 'reazzjoni: Żid ammont xieraq ta' solvent (bħal ilma) ġo reċipjent bi pressjoni għolja, u żid l-aċidu Hypophosphorous meħtieġ. Skont il-ħtiġijiet tal-esperiment, il-proporzjon molari tas-solvent u r-reaġent jista 'jiġi aġġustat.

c. Tħawwad u taħlit: Ibda l-apparat tat-taħwid jew żid ħawwad manjetiku biex tiżgura li s-soluzzjoni hija mħallta u sospiża għal kollox.

d. Kontenitur mitbuq: issiġilla sewwa l-kontenitur bi pressjoni għolja biex jiżgura li ma jagħmilx arja interna.

e. Tisħin u żieda fit-temperatura: Poġġi l-kontenitur bi pressjoni għolja fit-tagħmir tat-tisħin u gradwalment għolli t-temperatura. Skont ir-rekwiżiti tal-kundizzjonijiet tar-reazzjoni u l-prodott fil-mira, ir-rata tat-tisħin u t-temperatura tar-reazzjoni finali jistgħu jiġu kkontrollati.

f. Żomm kundizzjonijiet ta 'reazzjoni: Wara li tilħaq it-temperatura fil-mira, żomm is-sistema ta' reazzjoni f'temperatura għolja u pressjoni għolja għal ċertu perjodu ta 'żmien. Il-ħinijiet ta 'reazzjoni ġew aġġustati skond il-ħtiġijiet sperimentali.

g. Tkessiħ: Waqqaf is-sħana u ħalli s-sistema ta 'reazzjoni tiksaħ għat-temperatura tal-kamra b'mod naturali.

h. Iftaħ il-kontenitur: Meta s-sistema ta 'reazzjoni titkessaħ kompletament, il-kontenitur bi pressjoni għolja jista' jinfetaħ. Innota li peress li s-sistema ta 'reazzjoni topera f'temperatura u pressjoni għolja, immaniġġja b'attenzjoni meta tiftaħ il-kontenitur biex tevita korriment.

i. Iżolament tal-prodott: Uża metodi xierqa bħal filtrazzjoni, estrazzjoni jew kristallizzazzjoni biex tissepara l-prodott mis-soluzzjoni.

j. Ħasil ​​u tnixxif: Aħsel il-prodott b'solvent xieraq biex tneħħi l-impuritajiet, u nixxef il-prodott b'metodu xieraq bħal tnixxif bil-vakwu jew evaporazzjoni tas-solvent.

Għandu jiġi nnutat li meta tissintetizza l-aċidu Hypophosphorous, huwa meħtieġ li ssegwi l-proċeduri operattivi sikuri u tuża tagħmir u miżuri xierqa. Xi metodi sintetiċi jistgħu jinvolvu temperatura għolja, pressjoni, jew sustanzi tossiċi, għalhekk għandhom jiġu ttrattati b'attenzjoni. Barra minn hekk, skont ir-rekwiżiti u r-rekwiżiti speċifiċi tal-applikazzjoni, jista 'jintgħażel metodu ta' sinteżi adattat biex jipprepara aċidu ipofosforu.