Rapport I:
Metodu ta 'proċess għall-produzzjoni kontinwa ta'2,2-Aċidu bis (idrossimetil) butirikul-użu ta' mikroreattur jinkludi l-passi li ġejjin:
S1. Kejjel ċertu ammont ta 'formaldehyde, butyraldehyde u triethylamine b'pompa tal-metraġġ u poġġihom fil-mixer għal taħlit sfurzat, u mbagħad daħħal il-mikro-reattur għal reazzjoni ta' kondensazzjoni. Ir-rati tal-fluss tat-triethylamine, formaldehyde u n-butyraldehyde huma 250ml/min, 2000ml/min u 1100ml/min rispettivament. Ir-rati tal-fluss ta 'triethylamine, formaldehyde u n-butyraldehyde huma 0.1m/s, it-temperatura ta' reazzjoni hija 50 grad, il-pressjoni hija 0.2MPa, u l-ħin ta 'residenza tar-reazzjoni huwa ta' 70 sekonda, Il-mixer huwa konness ma 'tliet pompi tal-kejl u mikro mikro -reattur. Il-materjali tal-mixer u l-mikro-reattur jistgħu jkunu kwalunkwe wieħed jew aktar ta 'ħġieġ, azzar li ma jissaddadx, reżina u karbur tas-silikon. Il-mikro-reattur jista 'jkun wieħed jew aktar f'serje. Il-mikroreattur huwa installat bi skambjatur tas-sħana ġewwa biex jikseb il-likwidu tar-reazzjoni li fih prinċipalment 2,2-dihydroxymethylbutyraldehyde;
S2. Is-soluzzjoni ta 'reazzjoni li fiha prinċipalment 2,2-dihydroxymethylbutyraldehyde miksuba minn S1 hija kontinwament distillata u kkonċentrata permezz ta' evaporatur li jdur b'film irqiq, u l-materja li togħlija baxxa tiġi riċiklata u applikata biex tinkiseb is-soluzzjoni konċentrata ta '2,{{6} }dihydroxymethylbutyraldehyde;
S3. Imbagħad ippumpja l-perossidu tal-idroġenu fil-mikro-reattur li fih is-soluzzjoni kkonċentrata ta 'dimethylol butyraldehyde permezz ta' pompa tal-metraġġ għal reazzjoni ta 'ossidazzjoni. Ir-rata tal-fluss tal-perossidu tal-idroġenu għar-reazzjoni ta 'ossidazzjoni hija 1200 ml/min, il-ħin ta' residenza huwa 360 sekonda, u l-pressjoni hija 0.2 MPa biex tinkiseb is-soluzzjoni ta 'reazzjoni ta' 2,2-dimethylol butyric acid ;
S4. Ħu s-soluzzjoni ta' reazzjoni ta' 2,2-dihydroxymethylbutyric acid miksuba f'S3 u poġġiha f'kitla ta' konċentrazzjoni għall-konċentrazzjoni biex tikseb is-soluzzjoni konċentrata ta' 2,2-dihydroxymethylbutyric acid, u mbagħad estratt is-soluzzjoni konċentrata ta' 2 ,2-aċidu dihydroxymethylbutyric tliet darbiet b'methyl isobutyl ketone, triethylamine u hydrogen peroxide jistgħu jiġu rkuprati b'togħlija baxxa, u methyl isobutyl ketone jistgħu jiġu rkuprati b'solvent, flimkien mas-soluzzjoni estratta, ikkonċentrat fi pressjoni atmosferika, u mbagħad imkessaħ u mkessaħ, Il-prodott separat jitnixxef b'mod ċentrifugu biex jinkiseb prodott kwalifikat 2,2-dihydroxymethylbutyric acid.
Rapport II:
Preparazzjoni ta' katalizzatur alkali sostnut mill-karbonju attivat:
Żid il-karbonju attivat fi 30 fil-mija alkali likwidu, ħawwad għal 24 siegħa, iffiltra, nixxef il-karbonju attivat, poġġih f'forn muffle taħt il-protezzjoni tan-nitroġenu f'600 grad, u attiva għal 5 sigħat, li huwa l-katalist.
Preparazzjoni ta' aċidu 2,2-dihydroxymethylbutyric:
Żid 45g ta’ formaldehyde, 72g ta’ butyraldehyde u 3.6g ta’ katalizzatur fil-flask. Wara reazzjoni f'50 grad għal 10 sigħat, neħħi l-katalizzatur bil-filtrazzjoni. Wara li l-formaldehyde u l-butyraldehyde mhux reazzjoni jiġu evaporati, naqqas għal temperatura normali. Żid 72g ta 'ilma, saħħan sa 80 grad, żid 34g ta' perossidu ta 'l-idroġenu, irreaġixxi għal sagħtejn, evapora s-sustanzi li ma rreaġixxewx, u kessaħ biex tikseb kristalli bojod, jiġifieri, 2,2-aċidu dimethylolbutyric.
Rapport III:
(1) Żid 1000kg ta 'ilma fil-kitla tal-kondensazzjoni, żid 12kg ta' rmied tas-soda u 5kg ta 'idrossidu tas-sodju, żid 650kg ta' formaldehyde wara t-taħlit, kessaħ sa grad 10-15, żid 240kg ta 'n-butyraldehyde qatra, u żomm temperatura kostanti għal 16-il siegħa wara ż-żieda bil-qatra;
(2) Pompa għall-kitla tal-ossidazzjoni, żid l-ilma tal-aċidu formiku u, aġġusta l-valur tal-PH għal 6-7, tnaqqas il-vakwu tal-pressjoni u tal-konċentrazzjoni għal -0.085MPa, irkupra n-butyraldehyde fit-tieni stadju, uża l-ilma għat-tkessiħ fl-ewwel stadju, u uża salmura għat-tkessiħ fit-tieni stadju.
(3) Meta t-temperatura titla 'għal 50 grad, żid 500Kg ta' perossidu ta 'l-idroġenu billi twaqqa'. Wara li tinżel, żomm it-temperatura f'60 ~ 62 grad għal 4 sigħat u 70 ~ 72 grad għal 4 sigħat;
(4) Żomm vakwu ta '-0.060MPa għall-konċentrazzjoni, żid 200Kg ta' ilma kull sagħtejn, żid total ta '600Kg ta' ilma għat-tneħħija azeotropika ta 'aċidu formiku, u rkupra 50 fil-mija tal-ammont totali ta' aċidu formiku ilma għan-newtralizzazzjoni tas-soda ash u l-idrossidu tas-sodju.
(5) Ikkonċentra sakemm il-kontenut tal-ilma jkun inqas minn 1.0 fil-mija, u żid 100Kg ta' dichloroethane bħala dilwent.
(6) Wara li tkessaħ, ċentrifuga u rkupra d-dikloroetan minn likur omm fi pressjoni atmosferika.
(7) Raffinar primarju: poġġi metanol u prodotti mhux raffinati fil-proporzjon ta '1.5 ∶ 1, iffiltra biex tneħħi sustanzi li ma jinħallux, tikkonċentra l-filtrat, kessaħ u kristallizza, u tikseb prodott ta' kwalità għolja wara ċ-ċentrifugazzjoni. Il-likur omm tar-raffinar primarju huwa ttrattat b'methyl isobutyl ketone.
(8) Raffinar sekondarju: poġġi prodotti primarji raffinati u ilma fi proporzjon ta '2:1, u kessaħhom biex jirrikristallizzaw. It-tieni l-aħjar prodott ta 'Lixinde. Applika l-likur omm tar-raffinar sekondarju.
(9) Tnixxif: tikkontrolla t-temperatura tal-kamra tat-tnixxif fi 80 grad, kessaħha fil-kamra tat-tnixxif wara li tgħaddi mill-iskoperta tal-umdità, u mbagħad oħroġha għat-tgħaffiġ u l-iskrinjar.
(10) Poġġi l-likur omm tar-raffinar primarju u l-metil isobutyl ketone fil-proporzjon ta '5:1, kessaħ u kristallizza, u rkupra l-prodott - 2.2 - dihydroxymethyl butyric acid permezz ta' ċentrifugazzjoni, u mbagħad irfinawh mill-ġdid.
Rapport IV:
Żid 96g ta 'polyformaldehyde u 96g ta' ilma fi flixkun b'erba 'għonq ta' 1000ml, ibda t-taħlit, għolli t-temperatura, żid 80g ta '5 fil-mija alkali likwidu f'madwar 50 grad C, ikkontrolla l-valur tal-pH bejn 910 u tlesti t-taqtir fi żmien sagħtejn. , kompli r-reazzjoni tal-preservazzjoni tas-sħana għal 4 sigħat, għolli t-temperatura għal 80 grad C biex tirkupra n-n-butyraldehyde li ma rreaġixxiex u ammont żgħir ta 'soluzzjoni ta' formaldehyde, istim it-temperatura interna sa 100 grad C, waqqaf id-distillazzjoni, tnaqqas it-temperatura, tikkontrolla it-temperatura f'madwar 50 grad C, u żid bil-mod 220g ta '27 fil-mija perossidu tal-idroġenu, Ikkontrolla t-tlestija tat-taqtir fi żmien 2 sigħat. Wara t-tlestija tat-taqtir, ir-reazzjoni tinżamm għal 6 sigħat. Wara li żżid l-aċidu sulfuriku kkonċentrat għall-aċidifikazzjoni, naqqas il-pressjoni għal 12 kPa u evapora l-ilma. Wara l-evaporazzjoni, żid 200 gramma ta 'methyl isobutyl ketone, u mbagħad saħħan sa 100 grad biex tissepara l-ilma. Wara li l-ilma jiġi separat, kessaħ. Iffiltra l-melħ solidu waqt li jkun sħun, kessaħ aktar il-filtrat, u tippreċipita l-kristalli biex tikseb il-prodott mhux raffinat. Żid il-prodott mhux raffinat fis-solvent għar-rikristallizzazzjoni mill-ġdid biex tikseb kristalli bojod, Ir-rendiment totali ta '2,2-aċidu dimethylolbutyric kien 41 fil-mija.