Reaġent Burgess(magħruf ukoll bħala Burgess dehydrator) huwa reaġent ta 'deidrazzjoni użat komunement fil-kimika organika, prinċipalment użat biex jikkonverti amidi f'nitriles. Din it-trasformazzjoni hija importanti ħafna fis-sintesi organika, peress li n-nitrile huwa grupp funzjonali b'użi multipli fil-kimika organika.
(Link tal-prodott: https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/burgess-reagent-synthesis-cas-29684-56-8}.html)
Il-passi dettaljati biex jiġi sintetizzat reaġent Burgess huma kif ġej:
1. Ipprepara reaġenti u solventi: metanol anidru, benżin anidru, P2O5, POCl3, SOCl2, PCl5 u aġenti oħra ta 'deidratazzjoni.
2. Ħallat l-amide b'ammont xieraq ta 'aġent ta' deidratazzjoni, ġeneralment billi tħallat l-amide ma 'ammont xieraq ta' P2O5 u tħawwad b'mod uniformi.
3. Saħħan it-taħlita għal temperatura xierqa, ġeneralment 100-150 grad, biex tippromwovi r-reazzjoni ta 'deidrazzjoni.
4. Matul il-proċess ta 'tisħin, l-umdità u sustanzi volatili oħra fis-soluzzjoni ta' reazzjoni jiġu evaporati gradwalment, u r-reazzjoni tkompli sakemm tinxef.
5. Wara li titlesta r-reazzjoni, kessaħ is-soluzzjoni ta 'reazzjoni għat-temperatura tal-kamra u mbagħad wettaq distillazzjoni bil-vakwu biex tkompli tneħħi l-aġenti residwi ta' deidrazzjoni u sustanzi volatili oħra.
6. Iġbor id-distillat miksub mid-distillazzjoni, ġeneralment nitrile, u rfinawh permezz ta 'operazzjonijiet bħal rikristallizzazzjoni jew estrazzjoni biex tikseb nitrile ta' purità għolja.
Din li ġejja hija l-ekwazzjoni kimika għall-ewwel metodu:
L-amidi jirreaġixxu ma' aġenti deidratanti biex jipproduċu nitrile:
RCONH2 → RCN+H2O
Fost dawn, R jirrappreżenta grupp ta 'idrokarburi.
It-tisħin jippromwovi l-progress tar-reazzjoni:
RCONH2+H2O → RCN+2H2O
Distillazzjoni bil-vakwu biex jitneħħew aġenti residwi ta' deidrazzjoni u sustanzi volatili oħra:
P2O5 → P2O3+O2
POCl3 → PCl3+O2
SOCl2 → SO2+Cl2
PCl5 → PCl3+Cl2
Nitril raffinat:
RCN+H2O → RCONH2
Fost dawn, R jirrappreżenta grupp ta 'idrokarburi.
It-tieni metodu: Uża P2O5 bħala aġent ta 'deidratazzjoni
Minbarra l-użu ta 'P2O5 bħala aġent ta' deidrazzjoni, hemm bosta metodi oħra għas-sintetizzazzjoni tar-reaġenti Burgess. Dan li ġej huwa wieħed mill-metodi komunement użati, li juża metan sulfonyl chloride (CH3SO2Cl) bħala aġent deidratanti.
Ekwazzjoni kimika
Amide jirreaġixxi ma' P2O5:
RCONH2+P2O5 → RCONH-P2O5
Tisħin u deidrazzjoni:
RCONH-P2O5 → RCONH2+P2O5
Fosthom, R jirrappreżenta l-grupp tal-idrokarburi.
F'din ir-reazzjoni, P2O5 jirreaġixxi ma 'amide biex jikkonvertih fil-fosforamide korrispondenti. Imbagħad, il-fosforamide jissaħħan biex tneħħi l-umdità u tiġġenera nitrile. F'dan il-proċess, P2O5 innifsu huwa kemm reattiv kif ukoll aġent ta 'deidratazzjoni.
Passi ta' sinteżi:
1. Żid ammont xieraq ta 'amide ma' flixkun niexef, u mbagħad iddilwah għall-konċentrazzjoni xierqa b'solvent anidru.
Żieda metan sulfonyl chloride
2. Żid il-klorur tal-methane sulfonyl ikkalkulat mas-soluzzjoni li jkun fiha l-amide. Oqgħod attent li tiżgura li l-klorur tal-methane sulfonyl huwa anidru, inkella huwa meħtieġ trattament minn qabel biex tneħħi l-umdità minnu.
Reazzjoni tat-tisħin
3. Saħħan it-taħlita f'temperatura xierqa, ġeneralment bejn temperatura tal-kamra u temperatura medja (25-60 grad ). Din it-temperatura tiddependi fuq l-amide speċifiku u l-ħin ta 'reazzjoni meħtieġ. Kompli saħħan sakemm jitneħħa l-ilma kollu. Ammont żgħir ta 'fwar tal-ilma se jiġi ġġenerat matul dan il-proċess, għalhekk kondensatur effettiv huwa meħtieġ biex jiġbor dan il-fwar.
4. Wara t-trattament u s-separazzjoni tal-prodott. Wara li tneħħa l-ilma kollu, kessaħ it-taħlita għat-temperatura tal-kamra. Minħabba l-volatilità tan-nitrile ġġenerat, jista 'jiġi separat mill-prodotti li jifdal permezz ta' distillazzjoni sempliċi bil-vakwu. Iġbor din il-frazzjoni, li għandu jkun fiha n-nitrile ġġenerat.
5. Purifikazzjoni tal-prodott. In-nitrile miksub jista' jeħtieġ aktar purifikazzjoni biex jitneħħew kwalunkwe impuritajiet residwi. Dan jista 'jinkiseb permezz ta' rikristallizzazzjoni jew raffinar b'assorbenti xierqa.
6. Rimi tal-iskart. Methanesulfonyl chloride użat huwa skart perikoluż li ma jistax jiġi mormi direttament fl-ambjent. Għandu jinħażen f'kontenituri xierqa u mgħoddi lil kumpanija professjonali tar-rimi tal-iskart għar-rimi.
7. Rekord u ġbir ta' data. Matul il-proċess kollu ta 'sinteżi, il-passi u d-dejta kollha għandhom jiġu rreġistrati, bħal temperatura ta' reazzjoni, ħin ta 'reazzjoni, kwantità ta' materja prima u prodotti, eċċ., Għal analiżi sussegwenti u titjib possibbli.
It-tielet metodu: Uża trifluoroacetic anhydride (TFAA) - triethylamine bħala aġent ta 'deidratazzjoni
Minbarra l-użu ta 'P2O5 u methanesulfonyl chloride bħala aġenti deidratanti, hemm bosta metodi oħra biex jiġu sintetizzati reaġenti Burgess. Dan li ġej huwa wieħed mill-metodi komunement użati, li juża trifluoroacetic anhydride (TFAA) - triethylamine bħala aġent ta 'deidratazzjoni.
Ekwazzjoni kimika
Amide jirreaġixxi ma 'trifluoroacetic anhydride:
RCONH2+C4F6O3 → RCONH-C4F6O3
Trattament tat-triethylamine:
RCONH-C4F6O3+(C2H5) 3N → RCONH-CN+(C2H5) 3N-H++C4F6O3-
Separazzjoni tal-prodott:
Separazzjoni tad-distillazzjoni RCONH-CN
Fosthom, R jirrappreżenta grupp alkil, TFAA jirrappreżenta trifluoroacetic anhydride, u (C2H5) 3N jirrappreżenta triethylamine.
F'din ir-reazzjoni, trifluoroacetic anhydride l-ewwel jirreaġixxi ma 'amide biex jikkonvertih fl-amide trifluoroacetic korrispondenti. Imbagħad, triethylamine jirreaġixxi ma 'trifluoroacetamide biex jikkonvertiha f'nitrile. Fl-aħħarnett, in-nitrile ġenerat jiġi separat mit-taħlita ta 'reazzjoni permezz ta' distillazzjoni.
Passi ta' sinteżi:
1. Żid ammont xieraq ta 'amide ma' flixkun niexef, u mbagħad iddilwah għall-konċentrazzjoni xierqa b'solvent anidru.
Żid trifluoroacetic anhydride u triethylamine
2. Żid it-trifluoroacetic anhydride ikkalkulat u t-triethylamine sekwenzjali mas-soluzzjoni li jkun fiha l-amide. Kun żgur li r-reaġenti kollha huma anidrużi, inkella jkun meħtieġ trattament minn qabel biex tneħħi l-umdità minnhom.
3. Reazzjoni tat-tisħin. Saħħan it-taħlita f'temperatura xierqa, ġeneralment bejn temperatura tal-kamra u temperatura medja (25-60 grad ). Din it-temperatura tiddependi fuq l-amide speċifiku u l-ħin ta 'reazzjoni meħtieġ. Kompli saħħan sakemm jitneħħa l-ilma kollu. Dan il-proċess se jiġġenera ammont kbir ta 'sustanzi volatili, għalhekk kondensatur effettiv huwa meħtieġ biex jiġbor dawn il-fwar.
4. Wara t-trattament u s-separazzjoni tal-prodott, meta l-ilma kollu jitneħħa, kessaħ it-taħlita għat-temperatura tal-kamra. Minħabba l-volatilità tan-nitrile ġġenerat, jista 'jiġi separat mill-prodotti li jifdal permezz ta' distillazzjoni sempliċi bil-vakwu. Iġbor din il-frazzjoni, li għandu jkun fiha n-nitrile ġġenerat.
5. Il-purifikazzjoni tal-prodott tista' teħtieġ aktar purifikazzjoni biex tneħħi kwalunkwe impurità residwa min-nitrile miksub. Dan jista 'jinkiseb permezz ta' rikristallizzazzjoni jew raffinar b'assorbenti xierqa.
6. Trattament ta 'skart, anidride trifluoroacetic użat, triethylamine, u nitrile ġenerati huma kollha skart perikoluż u ma jistgħux jiġu mormija direttament fl-ambjent. Għandu jinħażen f'kontenituri xierqa u mgħoddi lil kumpanija professjonali tar-rimi tal-iskart għar-rimi.
7. Reġistrazzjoni u ġbir ta 'dejta: Matul il-proċess kollu ta' sinteżi, il-passi u d-dejta kollha għandhom jiġu rreġistrati, bħal temperatura ta 'reazzjoni, ħin ta' reazzjoni, kwantità ta 'materja prima u prodotti, eċċ., Għal analiżi sussegwenti u titjib possibbli.
8. Verifika u kontroll tal-kwalità: Wara t-tlestija tas-sinteżi, għandhom jintużaw metodi analitiċi xierqa (bħal spettrometrija tal-massa, reżonanza manjetika nukleari, spettroskopija infra-aħmar, eċċ.) biex jivverifikaw il-purità u l-istruttura tal-prodott. Jekk possibbli, għandhom isiru wkoll paraguni ma' standards magħrufa.