Reaġent Dithizone, ir-reaġent taċ-ċomb, huwa l-aktar reaġent kromoġeniku organiku użat fl-analiżi kolorimetrika. Jista 'jintuża biex jiddetermina traċċi ta' joni tal-metall tqil, bħal Pb, Hg, Zn, Cd, eċċ. Il-formula molekulari hija C6H5NHNHCSN=NC6H5. Id-dehra hija trab kristallin vjola-iswed. Ma jinħallx fl-ilma u aċidi inorganiċi. Solubbli fil-kloroform u t-tetraklorur tal-karbonju, is-solubilità fil-kloroform hija eċċellenti, u s-soluzzjoni hija ħadra. Ftit solubbli f'solventi idrokarburi. Metall jissostitwixxi atomu tal-idroġenu attiv fil-molekula tiegħu, u l-atomu tan-nitroġenu jifforma rabta ta 'koordinazzjoni mal-jone tal-metall biex jifforma kumpless ta' kelat. Is-soluzzjoni hija oranġjo jew ħamra, u r-reazzjoni hija empatetika. Huwa faċilment ossidizzat bl-arja u jista 'jiġi protett billi żżid soluzzjoni milwiema tad-dijossidu tal-kubrit.
Ipprepara kif ġej. 1. Preparazzjoni ta 'phenylhydrazine dithiocarboxylate phenylhydrazine melħ. 13g ta 'phenylhydrazine ġie maħlul f'60ml ta' etere, u 5.2ml ta 'disulfide tal-karbonju ġie miżjud bil-qatra. Il-preċipitat abjad li jirriżulta ġie ffiltrat u maħsul bl-etere biex jagħti madwar 15 g. 2-preparazzjoni ta 'diphenyldithiosemicarbazide. Il-prodott t'hawn fuq tqiegħed f'garafina u msaħħna f'banju ta' l-ilma fi grad 96-98. Wara li l-materjal ġie mdewweb, is-sulfid tal-idroġenu ġie rilaxxat u nbidel fi ġelatina safra ċara. Jekk ikun hemm l-evoluzzjoni tal-gass tal-ammonja, neħħi l-banju sħun u kessaħ bl-ilma. Kessaħ bis-silġ mill-ġdid. Imbagħad kessaħ bis-silġ, żid 15 ml ta 'etanol anidru, oħroġ mill-banju tas-silġ, u saħħan ftit bit-taħwid. Is-sustanza kollojdali ssir prodott kristallin, filtrazzjoni tal-ġbid, u maħsula bl-etanol biex tikseb madwar 7.5 g. 3. Preparazzjoni tiegħu. Id-diphenyldithiosemicarbazide miksub hawn fuq ġie miżjud ma 'soluzzjoni aċiduża tal-potassa (6g idrossidu tal-potassju maħlul f'60ml metanol anidru), refluxed f'ilma jagħli 5min, meħud, u mkessaħ f'banju tas-silġ. Wara l-filtrazzjoni, il-filtrat ġie aċidifikat bl-aċidu sulfuriku sakemm il-karta tat-test ħamra tal-Kongo nbidlet il-kulur, u preċipitat blu skur ġie preċipitat. Ir-residwu jiġi ttrattat b'soluzzjoni ta 'potassa kawstika u aċidu sulfuriku mill-ġdid u maħsul bl-ilma wara filtrazzjoni tal-ġbid sakemm ma jkunx hemm radikali tas-sulfat. Nixxef f'40 grad biex tikseb madwar 3 g minnha.
2. Kessaħ it-taħlita ta 'phenylhydrazine u toluene għal inqas minn 0 grad, żid disulfide tal-karbonju waqt li tħawwad, u kkontrolla r-rata ta' żieda biex iżżomm it-temperatura tar-reazzjoni f'60~70 grad. Ħallih għal aktar minn 10 minuti, imbagħad saħħan sa 90 ~ 95 grad, u l-kristalli jinħall. U tibda tirreaġixxi. Meta numru kbir ta 'kristalli huma preċipitati, u r-reaġent ta' l-aċetat taċ-ċomb ikun kemmxejn kannella, ir-reazzjoni titlesta, iffiltrata wara t-tkessiħ, u l-kristalli jinħaslu b'toluene kiesaħ u etanol min-naħa tagħhom, u l-kristalli bojod miksuba are3. Għall-phenylthiocarbamide. Imbagħad, id-diphenylcarbazide ġie miżjud mas-soluzzjoni tal-metanol tal-idrossidu tal-potassju, imsaħħan għar-rifluss għal 5 ~ 10min, imkessaħ għal madwar 30 grad b'ilma tas-silġ, iffiltrat biex tneħħi materja li ma tinħallx, u 0.5mol/L aċidu sulfuriku ġie miżjud mal-filtrat waqt li tħawwad . Soluzzjoni milwiema għal soluzzjoni biss għall-karta tat-test aħmar tal-frott hija biss aċiduża. Il-kristalli miksuba bil-filtrazzjoni huma maħsula b'ilma kiesaħ, imbagħad maħlul f'soluzzjoni ta '5 fil-mija ta' idrossidu tas-sodju, u dak li ma jinħallx jiġi ffiltrat. Il-filtrat jitkessaħ b'ilma tas-silġ, u fl-istess ħin, huwa aċidifikat b'aċidu sulfuriku kiesaħ 0.5mol/L għal aħmar tal-Kongo. Il-karta tat-test hija biss aċiduża. Wara li l-preċipitazzjoni tkun kompluta, iffiltraha. Il-kristalli purifikati huma maħsula sewwa bl-ilma tas-silġ sakemm il-jone SO4 jiġi kkwalifikat u mbagħad imnixxef f'40 grad C biex jinkiseb il-prodott lest, diphenylthiocarbazone.
Aħna professjonalifornitur ta 'reaġenti dithizone, jekk għandek rekwiżiti bl-ingrossa, jekk jogħġbok ikkuntattjana għal aktar informazzjoni.