Għarfien

Metodu ta' Preparazzjoni ta' Tetracaine Hydrochloride (2)

Mar 01, 2022 Ħalli messaġġ

Tetracaine hydrochloridehuwa kompost u piż molekulari ta '264.36326. Huwa trab abjad, li jinħall faċilment fl-ilma u jinħall fl-etanol.

L-aħħar darba tkellimna dwar il-preparazzjoni ta 'l-intermedjarju 1, N, N-dimethylethanolamine hydrochloride, din id-darba, se nkomplu l-preparazzjoni ta' intermedju 2 fil-preparazzjoni ta 'tetracaine hydrochloride.

(1) Iżen 165g ta 'benzocaine, żidha mal-flixkun, iżen 139g ta' bromobutan u ferragħha fil-flixkun, u finalment żid 58g ta 'karbonat tas-sodju mal-flixkun.

(2) Installa termometru ta '0200 grad, aġitatur, u lembut ta' tnaqqis ta 'pressjoni kostanti. Kondensatur ta 'rifluss huwa miżjud mal-parti ta' fuq tal-lembut tat-twaqqigħ tal-pressjoni kostanti, u t-tisħin jinxtegħel. Meta t-temperatura interna tilħaq it-80 grad, it-taħwid jinxtegħel, it-tisħin jitkompla, u t-temperatura titħalla titla 'l fuq minn 90 grad.

(3) Inkuba r-reazzjoni f'9095 grad għal erba 'sigħat, 95115 grad għal erba' sigħat, u finalment jirreaġixxi f'115120 grad għal 23 siegħa, u rritorna bromobutane għas-sistema ta 'reazzjoni fil-ħin matul ir-reazzjoni.

(4) Wara li titlesta r-reazzjoni, ibdel l-apparat ta 'rifluss għal apparat ta' desolventizing bil-vakwu biex tneħħi l-bromobutan li jifdal fis-sistema taħt pressjoni mnaqqsa. Distillat.

(5) Iżen 160g ta 'ilma u ttrasferih għal tnixxija ta' taqtir ta 'pressjoni kostanti, żidha bil-mod qatra mas-soluzzjoni ta' reazzjoni li fadal, ikkontrolla t-temperatura interna bejn 65 u 75 grad, ħawwad għal 20 minuta, toqgħod wieqfa għal 20 minuta, u uża lembut separatorju. Il-fażi tal-karbonat tas-sodju milwiema t'isfel ġiet isseparata, u l-fażi organika ta 'fuq ġiet trasferita għall-flask tar-reazzjoni.

(6) Pickling għall-ewwel darba: iżen 120g ta 'ilma u 5g ta' aċidu idrokloriku, ittrasferihom għal flask bi tliet -għonq, ixgħel it-tisħin, żomm it-temperatura interna f'madwar 7080 grad, ħawwad għal 10 minuti , kejjel il-valur tal-pH ta '23, u wieqfa għal 30 minuta, il-fażi organika t'isfel inġabret f'tazza, u mbagħad is-soluzzjoni ta' l-aċidu ta 'fuq ġiet separata.

(7) Pickling għat-tieni darba: ittrasferixxi l-fażi organika fil-garafina tar-reazzjoni, żid 120g ta 'ilma, 3g ta' aċidu idrokloriku, saħħan sa 70-80 grad, ħawwad għal 10 minuti, wieqfa għal 30 minuta, irrilaxxa l-aktar baxx. fażi organika, iżen, Il-massa medja hija bejn 180200g.

(8) Skont il-proporzjon tal-massa tal-etanol: fażi organika=0.7:1, żid 120140g etanol, żid il-materjali kollha fi flixkun ta 'reazzjoni 1L, ixgħel it-tisħin biex tinħall, dewweb kompletament f'60 grad , imbagħad kessaħ għal taħt l-10 gradi , filtrazzjoni ta 'ġbid, iffiltra Il-kejk kien laħlaħ darba b'etanol kiesaħ. Tnixxif u użin, dan il-pass jista 'jikseb 120125g ta' intermedju II (il-kontenut tal-fażi tal-gass huwa akbar minn 95 fil-mija)

Il-preparazzjoni ta 'l-intermedjarju 2 spiċċat, u nistgħu nitkellmu dwar il-metodu ta' preparazzjoni ta 'l-intermedjarju 3 u l-preparazzjoni finali u l-purifikazzjoni tat-tetracaine hydrochloride finali kif ukoll it-teknoloġija ta' l-ipproċessar sussegwenti.

Ibgħat l-inkjesta