TRI-N-OCTYLPHOSPHINE (Link:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/tri-n-octylphosphine-cas-4731-53-7.html) huwa kompost organofosforu b'firxa wiesgħa ta 'applikazzjonijiet. Se jiġu introdotti diversi metodi komuni għas-sintetizzazzjoni tat-TRI-N-OCTYLPHOSPHINE.
1. Metodu tat-triklorur tal-fosfru:
Formula ta' reazzjoni kimika:
3 C8H17Br + PCl3 → [(C8H17)3P] + 3 HCl
Passi ta' reazzjoni:
Pass 1: Bromur Niexef
- N-octyl bromur niexef (C8H17Br) taħt vakwu permezz ta 'tubu tat-tnixxif jew forn biex tneħħi l-umdità.
Pass 2: Protezzjoni ta 'atmosfera inerta
- Matul il-proċess ta 'reazzjoni, jeħtieġ li tinżamm atmosfera inerta kostanti biex tevita li l-arja u l-umdità jidħlu fis-sistema ta' reazzjoni.
- Qabbad provvista ta' gass inert (eż. nitroġenu) biex tintroduċi l-gass inert fl-unità ta' reazzjoni.
Pass 3: Preparazzjoni tal-apparat ta 'reazzjoni
- Ipprepara kunjett ta' reazzjoni niexfa (bħal flixkun tal-qiegħ tond) u poġġi l-kunjett f'ħawwad termostatiku. Kun żgur li l-qiegħ tal-flixkun huwa mgħammar b'bar manjetiku ħawwad.
Pass 4: Żid Phosphorus Trichloride
- Żid l-ammont xieraq ta’ triklorur tal-fosfru (PCl3) għall-garafina tar-reazzjoni filwaqt li tinżamm atmosfera inerta biex tevita d-dħul ta 'umdità u ossiġnu.
Pass 5: Żid n-octyl bromide
- Bil-mod jew kontinwament waqqa n-octyl bromide (C8H17Br) fil-garafina tar-reazzjoni.
- Sabiex tikkontrolla r-rata ta 'reazzjoni u ż-żieda fit-temperatura, il-bromur jeħtieġ li jiżdied gradwalment.
Pass 6: Kontroll tat-temperatura tar-reazzjoni
- Waqt ir-reazzjoni, żomm temperatura ta' reazzjoni xierqa, normalment fil-medda ta' 30-60 gradi Celsius.
- Uża banju bl-ilma b'temperatura kostanti jew heater għall-kontroll tat-temperatura.
Pass 7: Reazzjoni ta' sostituzzjoni nukleoflika
- L-atomu tal-bromin jiġi sostitwit b'atomu ta 'fosfina b'reazzjoni ta' sostituzzjoni nukleofilika.
- Nukleofile mhux obbligatorju bħal thiourea jew thiouracil jista 'jintuża biex jitwettaq dan il-pass.
Pass 8: Żieda tan-Nukleofile
- Żid in-nukleofile mal-flask tar-reazzjoni u kompli ħawwad ir-reazzjoni f'temperatura elevata, ġeneralment fil-medda ta' 80-100 gradi Celsius.
Pass 9: Immaniġġjar tat-Taħlita ta' Reazzjoni
- Wara ħin ta 'reazzjoni xieraq, TRI-N-OCTYLPHOSPHINE se jiġi ffurmat fit-taħlita ta' reazzjoni.
- Oħroġ u purifika l-prodott mixtieq permezz ta' passi xierqa ta' iżolament u purifikazzjoni (eż. estrazzjoni tas-solvent, kristallizzazzjoni, distillazzjoni, eċċ.).
2. Metodu ta 'fosfatazzjoni diretta:
Formula ta' reazzjoni kimika:
3 C8H18 + P4 → 3 (C8H17)3P
Passi ta' reazzjoni:
Pass 1: Tnixxif tal-materja prima
- N-ottan niexef (C8H18) u fosfru abjad (P4) taħt vakwu permezz ta 'tubu tat-tnixxif jew forn biex tneħħi l-umdità u l-impuritajiet.
Pass 2: Protezzjoni ta 'atmosfera inerta
- Matul il-proċess ta 'reazzjoni, jeħtieġ li tinżamm atmosfera inerta kostanti biex tevita li l-arja u l-umdità jidħlu fis-sistema ta' reazzjoni.
- Qabbad provvista ta' gass inert (eż. nitroġenu) biex tintroduċi l-gass inert fl-unità ta' reazzjoni.
Pass 3: Preparazzjoni tar-Reattur
- Ipprepara kunjett ta' reazzjoni niexfa (bħal flixkun tal-qiegħ tond) u poġġi l-kunjett f'ħawwad termostatiku. Kun żgur li l-qiegħ tal-flixkun huwa mgħammar b'bar manjetiku ħawwad.
Pass 4: Tisħin il-Kunjett tar-Reazzjoni
- Saħħan il-kunjett tar-reazzjoni għat-temperatura xierqa. Tipikament, it-temperatura tar-reazzjoni hija fil-medda ta' 150-200 gradi Celsius.
Pass 5: Żid Fosfru Abjad
- Żid gradwalment trab tal-fosfru abjad imnixxef minn qabel mal-garafina tar-reazzjoni msaħħna.
- Iż-żieda tal-lott hija rakkomandata biex tikkontrolla r-rata ta 'reazzjoni u t-temperatura.
Pass 6: Żid n-octane
- Żid bil-mod n-octane qatra fil-garafina tar-reazzjoni.
- n-octane se jaġixxi bħala solvent u aġent li jnaqqas fir-reazzjoni tal-fosfatazzjoni.
Pass 7: Reazzjoni tħawwad u kontroll tat-temperatura
- Kompli ħawwad it-taħlita ta 'reazzjoni u żomm it-temperatura ta' reazzjoni xierqa.
- Il-kontroll tat-temperatura huwa essenzjali biex tiġi żgurata reazzjoni adegwata u selettiva.
Pass 8: Estrazzjoni u purifikazzjoni tal-prodott
- Wara ħin ta 'reazzjoni xieraq, TRI-N-OCTYLPHOSPHINE se jiġi ffurmat fit-taħlita ta' reazzjoni.
- Kif meħtieġ, il-prodott mixtieq jista 'jiġi estratt u purifikat b'passi xierqa ta' iżolament u purifikazzjoni (bħal estrazzjoni tas-solvent, kristallizzazzjoni, distillazzjoni, eċċ.).
3. Metodu tal-idrur tal-fosfina:
Il-metodu ta 'l-idrur tal-fosfina huwa metodu relattivament ġdid għall-preparazzjoni ta' TRI-N-OCTYLPHOSPHINE, li għandu selettività ogħla u kundizzjonijiet ta 'proċess eħfef. Formula ta' reazzjoni kimika:
(C8H17)3P + H2 → (C8H17)3PH
Passi ta' reazzjoni:
Pass 1: Protezzjoni ta 'atmosfera inerta
- Matul il-proċess ta 'reazzjoni, jeħtieġ li tinżamm atmosfera inerta kostanti biex tevita li l-arja u l-umdità jidħlu fis-sistema ta' reazzjoni.
- Qabbad provvista ta' gass inert (eż. nitroġenu) biex tintroduċi l-gass inert fl-unità ta' reazzjoni.
Pass 2: Preparazzjoni tar-Reattur
- Ipprepara kitla ta 'reazzjoni niexfa jew flixkun ta' reazzjoni, u poġġi l-kitla jew flixkun f'mixer termostatiku. Kun żgur li l-qiegħ tal-kitla jew tal-flixkun ikun mgħammar b'bar manjetiku li jħawwad.
Pass 3: Żid tri-n-octylphosphine
- Żid gradwalment it-tri-n-octylphosphine ippreparat minn qabel fil-kitla jew flixkun tar-reazzjoni.
- Tri-n-octylphosphine se jservi bħala l-materjal tal-bidu għar-reazzjoni tal-fosfatazzjoni.
Pass 4: Żid Acid Catalyst
- Żid ammont xieraq ta 'katalizzatur aċidu (bħal aċidu idrokloriku jew aċidu sulfuriku). Katalisti aċidużi jistgħu jiffaċilitaw ir-reazzjoni.
Pass 5: Introduzzjoni tal-Idroġenu
- Ixgħel l-apparat tal-provvista tal-idroġenu u ħalli l-idroġenu jgħaddi bil-mod fir-reattur jew flixkun.
- L-idroġenu se jaġixxi bħala aġent li jnaqqas ir-reazzjoni.
Pass 6: Reazzjoni tħawwad u kontroll tat-temperatura
- Ibda l-ħawwad termostatiku biex tħallat sewwa t-taħlita ta' reazzjoni.
- Ikkontrolla t-temperatura tar-reazzjoni biex tiżgura li r-reazzjoni tkompli.
Pass 7: Kontroll tal-Ħin tar-Reazzjoni
- Skont il-ħtieġa, ikkontrolla t-tul tal-ħin ta 'reazzjoni. Ħinijiet ta 'reazzjoni itwal jistgħu jżidu r-rendiment u l-purità.
Pass 8: Estrazzjoni u purifikazzjoni tal-prodott
- Wara ħin ta 'reazzjoni xieraq, TRI-N-OCTYLPHOSPHINE se jiġi ffurmat fit-taħlita ta' reazzjoni.
- Kif meħtieġ, il-prodott mixtieq jista 'jiġi estratt u purifikat b'passi xierqa ta' iżolament u purifikazzjoni (bħal estrazzjoni tas-solvent, kristallizzazzjoni, distillazzjoni, eċċ.).
Għandu jiġi nnutat li matul is-sinteżi ta 'TRI-N-OCTYLPHOSPHINE, għandhom jiġu nnotati l-punti li ġejjin:
1) Kun żgur li r-reattur u r-reaġenti huma niexfa qabel ir-reazzjoni biex tiġi evitata l-influwenza tal-umdità fuq il-katalizzatur jew ir-reaġenti.
2) Peress li xi sustanzi tossiċi jintużaw fil-proċess ta 'sintesi, jekk jogħġbok segwi b'mod strett il-proċeduri ta' tħaddim tas-sigurtà u ħu l-miżuri protettivi meħtieġa.
3) Matul il-proċess ta 'reazzjoni, it-temperatura tar-reazzjoni, il-ħin tar-reazzjoni u l-proporzjon tar-reaġenti għandhom jiġu kkontrollati biex jiżguraw rendiment u purità ogħla.
4) Fl-aħħarnett, it-TRI-N-OCTYLPHOSPHINE sintetizzat jista 'jgħaddi minn serje ta' passi ta 'purifikazzjoni, bħal rikristallizzazzjoni, distillazzjoni, eċċ., Biex tikseb prodott aktar pur.