9,10-aċidu diidroerġiku (6-methylergoline-8beta-carboxylic Acid)huwa intermedju importanti fis-sintesi organika, komunement użata fis-sintesi ta 'komposti bħal drogi u pestiċidi. Dawn li ġejjin huma diversi metodi komuni biex jiġi sintetizzat 9,10-aċidu diidroerġiku fil-laboratorju:
1. Reazzjoni ta 'ottadeċilazzjoni:
9,10-Dihydroergoline+(2E) - iżda-2-yne-1,4-diol+NaOH → (2E) - iżda-2-yne-1 ,4-diol-9,10-dihydroergoline+NaCl+H2O
Fosthom, l-aċidu 9,10-dihydroerġiku jirreaġixxi ma' komposti li fihom (2E) - but-2-yne{-1,4-diol taħt l-azzjoni ta' katalizzatur tal-idrossidu tas-sodju biex jipproduċi prodott b'attività bijoloġika speċifika (2E) - iżda-2-yne
Ir-reazzjoni ta 'otyneylation ta' 9,10-aċidu dihydroergic f'diversi aspetti tirreferi prinċipalment għar-reazzjoni ta '9,10-aċidu dihydroerġiku b'komposti li fihom gruppi octyne permezz ta' ċerti reazzjonijiet kimiċi biex jinkisbu prodotti b'attività bijoloġika speċifika. Ir-reazzjoni ta 'otyneylation normalment tinvolvi l-passi li ġejjin:
1.1 Xogħol ta 'preparazzjoni: Qabel ma twettaq ir-reazzjoni ta' octyneylation, huwa meħtieġ li tipprepara d-9,10-aċidu diidroerġiku meħtieġ, komposti li fihom gruppi ta 'octyne, kif ukoll solventi meħtieġa, katalisti, eċċ.
1.2 Preparazzjoni ta 'soluzzjoni ta' reazzjoni: Dewweb 9,10-aċidu diidroerġiku u komposti li fihom gruppi octanediyne f'solventi xierqa, bħal solventi polari komuni bħal DMSO, metanol, eċċ.
1.3 Żieda ta 'katalizzatur: Jista' jiżdied ċertu ammont ta 'katalizzatur mas-soluzzjoni ta' reazzjoni kif meħtieġ biex tippromwovi r-reazzjoni. Katalisti użati komunement jinkludu bażijiet organiċi, imluħa tal-metall, eċċ., Bħal idrossidu tas-sodju, klorur tar-ram, eċċ.
1.4 Temperatura u ħin ta 'reazzjoni: Ħawwad is-soluzzjoni ta' reazzjoni f'ċerta temperatura għal perjodu ta 'żmien biex tiżgura reazzjoni suffiċjenti. Normalment, it-temperatura tar-reazzjoni hija bejn it-temperatura tal-kamra u l-kundizzjonijiet tat-tisħin, u l-ħin tar-reazzjoni jvarja minn diversi sigħat għal għexieren ta 'sigħat.
1.5 Separazzjoni u Purifikazzjoni: Wara li titlesta r-reazzjoni, il-prodott tar-reazzjoni jista 'jiġi separat minn impuritajiet bħal katalizzaturi permezz ta' metodi bħal filtrazzjoni u estrazzjoni. Il-prodott separat jista 'jiġi raffinat u mnixxef biex jinkiseb prodott finali ta' purità għolja.
2. Metodu ta 'tnaqqis ta' aċidu eretiku:
Billi jitnaqqas l-aċidu ergot b'katalizzatur, jista' jinkiseb 9,10-dihydroergot acid. L-aġenti tat-tnaqqis użati b'mod komuni jinkludu metall tal-litju, gass tal-idroġenu, u katalisti (bħal palladju, platinu, eċċ.).
Il-metodu tat-tnaqqis tal-aċidu ergot huwa metodu ta 'konverżjoni ta' 9,10-aċidu dihydroergot f'aċidu L-ergot, ġeneralment bl-użu ta 'tnaqqis kimiku jew metodi ta' tnaqqis bijoloġiku.
Metodu ta' tnaqqis kimiku:
Il-metodu ta 'tnaqqis kimiku normalment juża idruri tal-metall bħal NaBH4 jew LiAlH4 bħala aġenti ta' tnaqqis biex inaqqas 9,10-aċidu diidroerġiku għal aċidu L-erġiku. Dawn li ġejjin huma l-passi dettaljati tal-metodu tat-tnaqqis kimiku:
9,10-Dihydroergoline+NaBH4 → L-ergoline+NaBO2+4H2
Fost dawn, l-aċidu 9,10-dihydroerġiku jirreaġixxi mal-idrur tal-metall NaBH4 biex jiġġenera aċidu levoroerġiku u prodotti sekondarji oħra.
(1) Dewweb 9,10-aċidu diidroerġiku f'solvent adattat bħal etanol, metanol, etere, eċċ.
(2) Taħt il-protezzjoni tan-nitroġenu, idruri tal-metall bħal NaBH4 jew LiAlH4 huma miżjuda ma 'solvent li fih 9,10-aċidu diidroerġiku maħlul.
(3) Ħawwad ir-reazzjoni f'temperatura tal-kamra għal perjodu ta 'żmien biex tiżgura progress suffiċjenti tar-reazzjoni.
(4) Immonitorja l-proċess ta 'reazzjoni billi tuża kromatografija ta' saff irqiq (TLC) u waqqaf tħawwad meta r-reazzjoni toqrob lejn il-punt tat-tmiem.
(5) Issepara u purifika l-prodott billi tuża metodi bħall-kromatografija tal-kolonna tal-ġel tas-silika jew il-kristallizzazzjoni.
Metodu ta' tnaqqis bijoloġiku:
Il-metodu ta' bijotnaqqis juża mikro-organiżmi jew enżimi bħala katalisti biex inaqqas 9,10-aċidu diidroerġiku għal aċidu levoroerġiku. Dawn li ġejjin huma l-passi dettaljati tal-metodu ta 'bijotnaqqis:
9,10-Dihydroergoline+Enzyme → L-ergoline
Fost dawn, il-katalizzatur tal-enżimi inaqqas 9,10-aċidu diidroerġiku għal aċidu L-erġiku.
(1) Dewweb 9,10-aċidu diidroerġiku f'solvent adattat bħal ilma, metanol, etanol, eċċ.
(2) Żid ammont xieraq ta' katalizzatur mikrobjali jew enżimiku mas-solvent li jkun fih 9,10-aċidu diidroerġiku maħlul.
(3) Taħt kundizzjonijiet xierqa ta 'temperatura u pH, ħawwad ir-reazzjoni għal perjodu ta' żmien biex tiżgura l-progress sħiħ tar-reazzjoni.
(4) Immonitorja l-proċess ta 'reazzjoni billi tuża kromatografija ta' saff irqiq (TLC) jew kromatografija likwida ta 'prestazzjoni għolja (HPLC), u waqqaf tħawwad meta r-reazzjoni toqrob lejn il-punt tat-tmiem.
(5) Issepara u purifika l-prodott billi tuża metodi bħall-kromatografija tal-kolonna tal-ġel tas-silika jew il-kristallizzazzjoni.
3. Metodu ta 'ċiklizzazzjoni ta' l-aċidu Babulovic:
Dan huwa metodu ta' sintetizzazzjoni ta' 9,10-aċidu diidroerġiku mill-aċidu Babulovic. L-ewwelnett, ir-reazzjoni ta 'l-aċidu Babulovic ma' trichloride tal-fosfru tintuża biex tiġġenera derivattivi ta 'aċidu ergot. Sussegwentement, saret reazzjoni ta 'ċiklizzazzjoni taħt kundizzjonijiet alkalini biex jinkiseb 9,10-aċidu diidroerġiku.
Dawn li ġejjin huma l-passi dettaljati u l-ekwazzjonijiet tar-reazzjoni kimika:
9,10-Dihydroergoline+katalizzatur+aġent tat-tneħħija tal-ilma → 9,10-Dihydro-8b-ergoline+prodotti sekondarji
(1) Xogħol ta 'preparazzjoni: Qabel ma tipproċedi bis-sinteżi taċ-ċirku ta' l-aċidu Babulovic, huwa meħtieġ li jiġu ppreparati l-aċidu 9,10-dihydroergic, katalisti (bħal p-toluenesulfonic acid jew pyridine), u aġenti deidratanti (bħal bħala klorur taż-żingu anidru jew sulfat tal-manjeżju).
(2) Preparazzjoni ta 'soluzzjoni ta' reazzjoni: Dewweb 9,10-aċidu diidroerġiku u katalist f'solvent adattat, bħal dichloromethane jew tetrahydrofuran. Imbagħad żid aġent deidratanti biex tifforma soluzzjoni uniformi.
(3) Reazzjoni ta 'rifluss tat-tisħin: Is-soluzzjoni ta' reazzjoni ppreparata tirreaġixxi f'apparat ta 'rifluss tat-tisħin. Żomm ir-reazzjoni f'ċerta temperatura għal ċertu żmien biex tipproċedi bis-sħiħ. Il-ħin tar-rifluss tat-tisħin huwa ġeneralment bejn sigħat u jiem, u t-temperatura hija aġġustata skont kundizzjonijiet sperimentali speċifiċi.
(4) Tkessiħ u trattament ta 'wara: Wara li titlesta r-reazzjoni, kessaħ gradwalment is-soluzzjoni ta' reazzjoni għat-temperatura tal-kamra, u mbagħad ipproċedi bit-trattament ta 'wara. It-trattament ta 'wara jinkludi filtrazzjoni biex jitneħħew katalisti u aġenti deidratanti, ħasil b'solventi xierqa, u finalment tnixxif biex jinkisbu prodotti tal-aċidu Babulovic.
Fosthom, il-katalizzatur u l-aġent ta 'deidratazzjoni jippromwovu ċ-ċiklizzazzjoni tal-gruppi karbossili u fenil ta' aċidu 9,10-dihydroergic biex jiffurmaw aċidu Babulovic. Il-prodotti speċifiċi tar-reazzjoni u l-prodotti sekondarji jistgħu jvarjaw xi ftit skont il-kundizzjonijiet sperimentali u l-katalisti speċifiċi u l-aġenti deidratanti użati.
4. Metodu ta 'idroġenazzjoni tal-katalist tal-metall:
Bl-użu ta 'katalisti tal-metall (bħal platinu, palladju, eċċ.) u gass tal-idroġenu, ir-reazzjoni tal-idroġenazzjoni tal-aċidu erġiku tista' titwettaq taħt kundizzjonijiet ta 'reazzjoni xierqa biex tipprepara 9,10-aċidu diidroerġiku. Dan huwa metodu ta 'sinteżi użat komunement u selettiv ħafna.
5. Metodi oħra:
Minbarra l-metodi ta 'hawn fuq, hemm ukoll xi metodi oħra għas-sintetizzazzjoni ta' 9,10-aċidu diidroerġiku, bħal idroġenazzjoni katalitika, tnaqqis selettiv ta 'aġenti li jnaqqas, sinteżi f'pass wieħed, eċċ.
Għandu jiġi nnutat li meta jiġu sintetizzati 9,10-aċidu diidroerġiku fil-laboratorju, għandha tingħata attenzjoni għall-kundizzjonijiet operattivi u s-sigurtà. Matul il-proċess ta 'sintesi, għandha tingħata attenzjoni għall-għażla ta' solventi, temperaturi u katalisti xierqa biex tiġi żgurata l-effiċjenza u s-selettività tar-reazzjoni. Barra minn hekk, meta jsiru esperimenti, huwa wkoll meħtieġ li jkun hemm konformità mar-regolamenti u l-miżuri operattivi tas-sikurezza rilevanti. Dawn huma diversi metodi komuni biex jiġu sintetizzati 9,10-aċidu diidroerġiku fil-laboratorju, kull wieħed bl-applikabilità u l-vantaġġi u l-iżvantaġġi tiegħu stess. Il-metodu speċifiku magħżul għandu jiġi kkunsidrat b'mod komprensiv ibbażat fuq il-ħtiġijiet u l-kundizzjonijiet attwali.