IODOMETHANE-D3(Link:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/organic-intermediate.html), magħruf ukoll bħala jodur tal-metil dewterju, huwa kompost organiku importanti. Il-formula kimika hija CD3I, fejn D tirrappreżenta iżotopu tad-dewterju (il-massa atomika relattiva tad-dewterju hija 2). Skont il-medja peżata tal-massa tal-isotopi, il-massa molekulari relattiva ta 'IODOMETHANE-D3 hija madwar 131.92 g/mol. Xi reazzjonijiet ta 'jonizzazzjoni jistgħu jseħħu f'solventi. Jista 'jiddissoċja f'anjoni tal-metil (CH3-) u jodu jodu (I-), għalkemm din id-dissoċjazzjoni hija relattivament minuri. Jista 'jintuża bħala reaġent fis-sintesi organika. Jista 'jirreaġixxi ma' metalli alkali, alkoħol tal-boron, haloalkanes, eċċ biex jiġġenera komposti b'tikketti tad-Dewterju (dewterju). Dawn il-komposti ttikkettjati jistgħu jintużaw biex jistudjaw mekkaniżmi ta 'reazzjoni, jintraċċaw mogħdijiet ta' reazzjoni, u janalizzaw u jikkaratterizzaw il-proprjetajiet tal-komposti. Il-komposti ttikkettjati bid-dewterju jintużaw ħafna fil-qasam tar-riċerka biex jittraċċaw it-trasformazzjoni tal-materjal, l-istudji tas-solubilità, ir-reazzjonijiet tan-nukleosinteżi, eċċ.
|
|
|
Bħala reaġent komuni ta 'reazzjoni u intermedju organiku, IODOMETHANE-D3 għandu firxa wiesgħa ta' użi f'esperimenti kimiċi, għalhekk ir-rotta sintetika tagħha hija wkoll direzzjoni ta 'riċerka ewlenija għar-riċerkaturi. Il-metodi ta' sinteżi komuni bħalissa fis-suq huma kif ġej.
metodu wieħed:
Metodu għall-preparazzjoni effiċjenti tal-jodomethane u l-applikazzjoni tiegħu. Il-metodu juża fluworometanol u sustanza sempliċi tal-jodju bħala materja prima ta' reazzjoni, u jżid katalizzatur tal-metall ta' transizzjoni u ligand f'atmosfera ta' idroġenu biex jiġġenera jodomethane in situ f'{0}}C-120C. L-applikazzjoni tagħha hija bħala reaġent tal-metilazzjoni biex tipprepara S-(methyl-D3) homocysteine, prinċipalment billi tgħaqqad kompost a (tert-butyl)-L-homocysteine metil ester bil-fluworojodine Metanu ġie methylated f'solvent organiku taħt l-azzjoni ta 'katalizzatur bażi biex jinkiseb il-prodott b, u l-prodott b ġie deprotett biex jinkiseb il-prodott fil-mira, jiġifieri S-(methyl-D3)homocysteine. Il-metodu juża katalizzatur tal-metall ta 'tranżizzjoni biex jikkatalizza l-preparazzjoni ta' jodur tal-idroġenu anidru, u jadotta metodu ta 'borma waħda biex jirreaġixxi direttament jodudu tal-idroġenu anidru u meta-metanol biex jikseb iodomethane b'rendiment għoli (88 fil-mija), u jużah bħala meta- Reaġenti tal-metil biex jippreparaw S-(methyl-D3)homocysteine b'rata għolja ta 'inkorporazzjoni ta' element u rendiment (75 fil-mija). Il-metodu tal-invenzjoni huwa sempliċi u faċli biex topera, u l-kundizzjonijiet ta 'reazzjoni huma ħfief.
Metodu Tnejn:
1. Metodu għall-preparazzjoni effiċjenti tal-jodomethane, ikkaratterizzat li, bl-użu ta' fluworometanol u sustanza sempliċi tal-jodju bħala materja prima ta' reazzjoni, iż-żieda ta' katalisti u ligandi tal-metalli ta' tranżizzjoni f'atmosfera ta' idroġenu, li tiġġenera jodomethane in situ f'0C{{2} }C , il-formula ġenerali tar-reazzjoni hija kif ġej:
2. Il-metodu għall-preparazzjoni effiċjenti tal-jodomethane skont it-talba 1, fejn il-katalist tal-metall ta' tranżizzjoni huwa Pd(0Ac)Ni(0Tf)Co(0Ac)RhCl3H{{6 }}, [Ir(COD)Cl]CHFNPRu jew Rh (COD), BF3. skond il-metodu għall-preparazzjoni effiċjenti tal-jodomethane skond it-talba 1, huwa kkaratterizzat li, ligand deskritt huwa PPh.
Dppe, Dppf jew ()-Binap ligand racemic. 4. Il-metodu għall-preparazzjoni effiċjenti tal-jodomethane skont it-talba 1, fejn is-solvent organiku huwa toluene, tetrahydrofuran, tetrahydropyran, 1,4-dioxane, dichloromethane, 1,2-dichloroethane jew N,N-dimethylformamide. 5. il-metodu għall-preparazzjoni effiċjenti ta 'jodomethane skond it-talba 1, huwa kkaratterizzat li, il-konsum ta' idroġenu deskritt huwa fażi 2-80bar
6. Il-metodu għall-preparazzjoni effiċjenti tal-jodomethane skont it-talba 1, ikkaratterizzat li l-ammonti tal-element tal-jodju, il-katalizzatur, u l-ligand huma rispettivament 50 fil-mija -500 fil-mija u 0 .01 fil-mija -100 fil-mija tal-persentaġġ molari tal-kompost tal-karbinol. fil-mija , 0.01 fil-mija -200 fil-mija , l-ammont tas-solvent organiku huwa 0.1mol/L-10mol/L tal-konċentrazzjoni molari tal-kompost sostitut tal-metanol.
7. Metodu għall-preparazzjoni ta' S-(methyl-D3) homocysteine bl-użu ta' kwalunkwe waħda mill-pretensjoni 1-6 iodomethane bħala reaġent tal-metilazzjoni huwa kkaratterizzat f'dik il-kompost a (tert-butoxy )-L-homocysteine reazzjoni tal-metilazzjoni b'jodomethane f' solvent organiku taħt l-azzjoni ta 'katalizzatur bażi biex jikseb il-prodott b, u l-prodott b huwa deprotett biex jikseb il-prodott immirat c, jiġifieri S-(methyl-D3) Homocysteine, il-formula ta' reazzjoni ġenerali tagħha hija kif ġej:
8. S-(methyl-D skond it-talba 7) Il-metodu ta 'preparazzjoni ta' kompost organiku homocysteine huwa kkaratterizzat li l-proporzjon molari tal-kompost a, iodomethane, alkali huwa 2.2-2.5: 2:; L-ammont tas-solvent organiku huwa kompost b'konċentrazzjoni molari 0.1mol/L-10mol/L.
9. skond il-metodu tal-preparazzjoni tal-kompost organiku S-(methyl-D3) homocysteine deskritt fit-talba 7 jew 8, huwa kkaratterizzat li, deskritt alkali huwa NaH, u solvent organiku deskritt huwa THF.
10. Il-metodu ta' preparazzjoni ta' kompost organiku ta' S-(methyl-D3) homocysteine skond it-talba 7, huwa kkaratterizzat li, il-kundizzjoni deskritta ta' reazzjoni ta' metilazzjoni hija li tħawwad 1- f'-50C-200 Temperatura C. 5h.
Deuteroiodomethane huwa ppreparat l-aktar bir-reazzjoni ta 'jodinazzjoni ta' metanol dewterat, u hemm metodi ta 'sinteżi differenti skond it-tipi ta' reaġenti ta 'jodinazzjoni.
metodu wieħed:
Reaġent tal-fosfru aħmar (50.0 g, 1.6 mol), H2O (100 mL) u jodju elementali (250.{{ 16}} g, 1.0 mol) ġew injettati bil-mod fi flixkun niexef ta' 250 mL mgħammar b'kondensatur ta' rifluss fuq 0.5 sigħat fi grad -15 . Metanol dewterat (30.0 g, 0.8 mol) imbagħad ġie miżjud gradwalment mat-taħlita ta 'reazzjoni. It-taħlita ta' reazzjoni ġiet imsaħħan għal 65 grad u r-reazzjoni tat-taħwid kompliet għal madwar sagħtejn. Wara r-reazzjoni, it-taħlita tar-reazzjoni tkessaħ għat-temperatura tal-kamra. Fl-aħħarnett, it-taħlita ta 'reazzjoni ġiet distillata f'45 grad C., u l-frazzjonijiet korrispondenti inġabru biex tinkiseb il-molekula tal-prodott immirat D3-jodomethane.
Metodu Tnejn:
Fi flixkun tal-qiegħ tond ta' 20 mL, żid metanol dewterat (CD3OD) (0.5 g, 1.13 mL, 0.{0138 mol) biex nixxef id-diklorometan ( 10 mL). Imbagħad TMSI (2.77 g, 1.98 ml, 0.0138 mol) ġie miżjud mas-soluzzjoni ta 'reazzjoni li tirriżulta, u t-taħlita ta' reazzjoni li tirriżulta tħawwad bil-mod f'0 grad għal diversi sigħat, imbagħad ittrasferit għal temperatura tal-kamra, u mħawwda f'temperatura tal-kamra It-taħlita ta 'reazzjoni kienet 8 sigħat. Wara r-reazzjoni, m'hemmx bżonn ta 'purifikazzjoni ulterjuri, u l-jodur tal-metil dewterat miksub fir-reazzjoni jista' jintuża direttament fir-reazzjoni li jmiss.
Metodu komuni għall-preparazzjoni ta 'IODOMETHANE-D3 fil-laboratorju huwa li tuża deuterate tas-sodju (NaOD) biex tirreaġixxi ma' iodomethane (CH3I) biex tiġġenera IODOMETHANE-D3.
1. Ipprepara soluzzjoni dewterat tas-sodju: irreaġixxi solidu dewterat tas-sodju b'solvent ta 'etanol assolut biex tikseb soluzzjoni deuterate tas-sodju.
NaOD flimkien ma' CH3CH2OH → CH3CH2OD flimkien ma' NaOH
2. Reazzjoni: tirreaġixxi soluzzjoni deuterate tas-sodju b'jodur tal-metil biex tiġġenera IODOMETHANE-D3.
NaOD flimkien ma' CH3I → CD3I flimkien ma 'NaOH
3. Raffinar: Raffinar u purifikazzjoni tal-prodott biex tikseb IODOMETHANE-D3 ta 'purità għolja.
Innota li dan huwa biss metodu simplifikat għall-preparazzjoni ta 'IODOMETHANE-D3. Il-proċess ta 'sinteżi attwali jista' jeħtieġ li jikkunsidra fatturi bħal kundizzjonijiet ta 'reazzjoni, purità u proporzjon ta' reagents, għażla ta 'solvent, eċċ., U jopera fil-laboratorju skond proċeduri operattivi xierqa. Barra minn hekk, kun żgur li jiġu segwiti proċeduri ta' sikurezza xierqa meta twettaq is-sinteżi tal-laboratorju u li jiġu segwiti r-regolamenti rilevanti dwar il-ġestjoni tal-kimika u r-rimi tal-iskart.