Il-komponent ewlieni ta 'DBDMH (link:https://www.bloomtechz.com/basic-chemicals/raw-materials/dbdmh-cas-77-48-5.html) huwa dibromohydrin, derivattiv ta 'hydantoin u trab kristallin abjad jew isfar ċar. Huwa tip ġdid ta 'diżinfettant ta' effiċjenza għolja bi spettru batteriċida wiesa ', effett batteriċida qawwi, prestazzjoni ħafifa, u jista' jiġi dekompost f'dijossidu tal-karbonju, nitroġenu u ilma. L-iżvantaġġ huwa li jinħall bil-mod ħafna fl-ilma. Bħala batteriċida u alġiċida, jista 'effettivament joqtol diversi batterji, fungi, viruses, alka, virus tal-epatite, Escherichia coli, Staphylococcus aureus, gonorrhea, kolera, Salmonella typhimurium, eċċ. Jista' jintuża ħafna fid-diżinfezzjoni ta 'postijiet pubbliċi, diżinfezzjoni tal-wiċċ ta 'oġġetti ambjentali, diżinfezzjoni ta' prodotti sanitarji, u preservazzjoni tal-ikel: fl-akkwakultura, jista 'jipprevjeni u jikkontrolla b'mod effettiv diversi mard batterjali u fungali bħal ħut, fkieren, granċijiet, gambli, żrinġijiet, u molluski. Mard; Iddiżinfetta u sterilizza ilma industrijali, ilma tal-vit, drenaġġ domestiku, u pixxini.
Minħabba l-firxa wiesgħa ta 'użi tagħha, ħafna riċerkaturi studjaw il-prodott. Sabiex tiżdied ir-rendiment tal-prodott, ix-xjentisti wettqu diversi tentattivi biex itejbu l-purità tal-prodott. Hawnhekk aħna elenkaw erba' metodi sintetiċi komuni għal 1,3-Dibromo-5,5-dimethylhydantoin (DBDMH):
1. Metodu tal-urea idrobrominata:
Dan il-metodu huwa wieħed mill-metodi komuni għas-sintetizzazzjoni tad-DBDMH. Il-passi huma kif ġej:
1.1. Ipprepara aċidu aċetiku anidru jew soluzzjoni tal-klorur tal-metil:
Fi kitla ta 'reazzjoni niexfa, żid ammont xieraq ta' aċidu aċetiku anidru jew klorur tal-metil. Innota li l-għażla tas-solvent anidru tiddependi fuq kundizzjonijiet sperimentali u prestazzjoni tar-reazzjoni.
1.2. Tħoll l-urea:
Żid l-urea gradwalment ma' aċidu aċetiku anidru jew klorur tal-metil sakemm tintlaħaq is-saturazzjoni. Id-dissoluzzjoni tal-urea tista' tiġi aċċellerata billi tħawwad u tikkontrolla t-temperatura ta' dissoluzzjoni fi 0-5 gradi Celsius.
1.3. Żid bromu likwidu:
Bil-mod u b'mod kostanti żid il-bromin qatra ma' aċidu aċetiku anidru jew klorur tal-metil maħlul fl-urea. L-aħjar rata ta 'żieda hija li żżid bromin mas-sistema ta' reazzjoni fil-forma ta 'fluss ta' trickle. Fl-istess ħin, żomm it-temperatura tas-sistema ta' reazzjoni fil-medda ta' 0-5 gradi Celsius.
1.4. Ħin tat-taħwid u taż-żamma tat-taħlita ta' reazzjoni:
Matul iż-żieda gradwali tal-bromin mas-sistema ta 'reazzjoni, it-taħlita tħawwad bil-mod bl-użu ta' ħawwad. It-taħwid tat-taħlita ta' reazzjoni kompliet għal 2-4 sigħat biex tkun żgurata reazzjoni suffiċjenti.
1.5. Ġbir tas-sediment:
Fl-aħħar tar-reazzjoni, se tosserva l-formazzjoni ta' preċipitat solidu abjad fit-taħlita ta' reazzjoni, li hija l-prodott 1,3-Dibromo-5,5-dimethylhydantoin.
It-taħlita ta' reazzjoni ġiet iffiltrata bl-użu ta' unità ta' filtru biex tiżola preċipitat solidu.
1.6. Aħsel il-prodott solidu:
Il-prodott solidu li jirriżulta kien maħsul b'etanol kiesaħ. Dan il-pass huwa li jitneħħew il-bromin li jifdal u impuritajiet oħra.
Etanol kiesaħ ġie miżjud mal-prodott solidu, mħawwad u ffiltrat.
Dan il-pass tal-ħasil jista 'jiġi ripetut diversi drabi biex tiġi żgurata l-purità tal-prodott solidu.
1.7. Tnixxif u purifikazzjoni:
Poġġi l-prodott solidu maħsul f'dessikatur vakwu u nixxfu f'temperatura xierqa. Dan jista' jgħin biex jitneħħew l-etanol residwu u l-umdità, u jinkisbu kristalli puri ta' 1,3-Dibromo-5,5-dimethylhydantoin.
Fl-aħħar, int se tikseb kristalli DBDMH puri.
2. Metodu tetrabromocyclospendine:
Il-metodu juża tetrabromocycloclidinone bħala materja prima biex jissintetizza DBDMH. Il-passi huma kif ġej:
2.1. Preparazzjoni ta' Bromocyclopentadienylacetone (DMDHPA):
- Fi kitla ta 'reazzjoni, żid ammont xieraq ta' cyclopentadiene u aċetun, żid katalizzatur (bħal borane, eċċ.), u akkwista DMDHPA billi ssaħħan u tirreaġixxi. Dan il-pass jista 'jsir b'metodu magħruf.
2.2. Reazzjoni mal-bromu:
- F'kontenitur ta 'reazzjoni niexef, żid DMDHPA u bromu.
- Saħħan is-sistema ta 'reazzjoni għal temperatura xierqa (ġeneralment fil-medda ta' 60-100 gradi Celsius), u ħawwad it-taħlita ta 'reazzjoni biex tippromwovi r-reazzjoni.
- Matul ir-reazzjoni, ġie osservat li l-bromin irreaġixxa ma' DMDHPA biex jiġġenera 1,3-Dibromo-5,5-dimethylhydantoin.
2.3. Iżola l-prodott:
- Wara li r-reazzjoni tkun intemmet, it-taħlita tar-reazzjoni hija mkessħa u dilwita b'ammont xieraq ta 'ilma.
- Il-prodott 1,3-Dibromo-5,5-dimethylhydantoin se jippreċipita bħala preċipitat solidu.
- Issepara u iġbor il-prodott solidu billi tuża apparat ta 'filtrazzjoni.
2.4. Purifikazzjoni u tnixxif:
- Il-prodott solidu miġbur jista 'jkun fih impuritajiet li jeħtieġu purifikazzjoni.
- Ir-rikristallizzazzjoni tista 'titwettaq bl-użu ta' solventi bħal diethyl ether jew kloroform biex jitneħħew l-impuritajiet.
- Tnixxif bil-vakwu tal-prodott pur biex tneħħi s-solvent residwu u l-umdità biex tikseb 1,3-Dibromo-5,5-dimethylhydantoin pur.
3. metodu ta 'aċidu p-toluenesulfonic:
Il-metodu jipprepara DBDMH billi jirreaġixxi l-aċidu p-toluenesulfonic u l-aċidu idrobromiku. Il-passi huma kif ġej:
3.1. Preparazzjoni ta' 5,5-dimethylcyclopentadienylacetone (DMDHPA):
- Fi kitla ta 'reazzjoni, żid ammont xieraq ta' cyclopentadiene u aċetun, u żid katalizzatur (bħal borane, eċċ.) fl-istess ħin.
- Ir-reazzjoni taċ-ċiklizzazzjoni titwettaq billi tissaħħan ir-reazzjoni biex tiġġenera 5,5-dimethylcyclopentadienylacetone (DMDHPA).
- Dan il-pass jista 'jitwettaq bl-użu ta' metodi magħrufa.
3.2. Reazzjoni mal-bromu:
- Dewweb l-aċidu p-toluenesulfonic f'ammont suffiċjenti ta' acetonitrile.
- Żid DMDHPA mar-reċipjent tar-reazzjoni u bil-mod żid il-bromin qatra.
- Huwa rakkomandat li titwettaq ir-reazzjoni taħt kontroll tat-temperatura, ġeneralment fil-medda ta '0-10 gradi Celsius.
- Hekk kif ir-reazzjoni tipproċedi, il-bromin huwa osservat li jirreaġixxi ma' DMDHPA biex jifforma 1,3-Dibromo-5,5-dimethylhydantoin.
3.3. Iżolament tal-prodott:
- Wara li r-reazzjoni tkun lesta, iddilwa t-taħlita ta 'reazzjoni, u jista' jintuża ammont xieraq ta 'acetonitrile jew ilma dejonizzat.
- Il-prodott 1,3-Dibromo-5,5-dimethylhydantoin se jippreċipita bħala preċipitat solidu.
- Issepara u iġbor il-prodott solidu billi tuża apparat ta 'filtrazzjoni.
3.4. Purifikazzjoni u tnixxif:
- Il-prodott solidu miġbur jista 'jkun fih impuritajiet li jeħtieġu purifikazzjoni.
- Ir-rikristallizzazzjoni tista 'titwettaq bl-użu ta' solventi bħal diethyl ether jew kloroform biex jitneħħew l-impuritajiet.
- Tnixxif bil-vakwu tal-prodott pur biex tneħħi s-solvent residwu u l-umdità biex tikseb 1,3-Dibromo-5,5-dimethylhydantoin pur.
4. Metodu tal-piridina:
Il-metodu juża piridina bħala materja prima biex jissintetizza DBDMH. Il-passi huma kif ġej:
4.1. Preparazzjoni ta' pyridine-2,4-aċidu dikarboksiliku:
- Fi flixkun ta' reazzjoni, ħallat pyridine u aċidu formiku u żid katalizzatur (eż. pyrophosphate triester).
- Ir-reazzjoni ġeneralment titwettaq f'temperatura ogħla, bħal reazzjoni tat-togħlija.
- Wara li r-reazzjoni tkun kompluta, jinkiseb pyridine-2,4-aċidu dikarboksiliku.
4.2. Reazzjoni man-nitrit tas-sodju:
- Dewweb pyridine-2,4-aċidu dikarboksiliku f'solvent suffiċjenti bħal kloroform.
- Żid ammont xieraq ta' nitrit tas-sodju biex taġġusta l-valur tal-pH.
- Ħawwad ir-reaġenti f'temperatura baxxa.
- Hekk kif ir-reazzjoni tipproċedi, tiġi osservata produzzjoni ta' komposti ta' nitrosopyridine.
4.3. Reazzjoni tal-brominazzjoni:
- Ittrasferixxi r-reaġenti għal kontenitur ieħor.
- Żid ammont xieraq ta' bromur tal-kupru (CuBr2) bħala katalizzatur.
- Hekk kif ir-reazzjoni tipproċedi, reazzjoni ta' sostituzzjoni ta' nitrosopyridine ma' bromu hija osservata biex tifforma kompost ta' bromopyridine.
4.4. Iżolament tal-prodott:
- Wara li r-reazzjoni tkun lesta, iddilwixxi t-taħlita tar-reazzjoni, u jista 'jintuża ammont xieraq ta' aċetat etiliku.
- Aġġusta l-pH, normalment b'soluzzjoni ta' bikarbonat tas-sodju (NaHCO3).
- Separa l-fażijiet organiċi u akwei u iġbor il-fażi organika.
4.5. Purifikazzjoni u tnixxif:
- Neħħi s-solvent mill-fażi organika billi tuża evaporatur li jdur biex tikseb il-kompost tal-bromopyridine.
- Għall-purifikazzjoni tal-bromopyridine, jistgħu jintużaw metodi bħal rikristallizzazzjoni jew kromatografija tal-kolonna.
- Tnixxif bil-vakwu tal-prodott pur biex tneħħi s-solvent residwu u l-umdità biex tikseb 1,3-Dibromo-5,5-dimethylhydantoin pur.
Dawn huma deskrizzjonijiet qosra ta' erba' metodi sintetiċi komuni għal 1,3-Dibromo-5,5-dimethylhydantoin (DBDMH). Jekk jogħġbok innota li meta twettaq dawn ir-reazzjonijiet ta 'sintesi kimika fil-laboratorju, trid issegwi b'mod strett il-proċeduri operattivi sikuri ta' esperimenti kimiċi u tiżgura li dawn jitwettqu taħt kundizzjonijiet xierqa. Jekk għandek bżonn informazzjoni kimika aktar dettaljata u speċifika, jekk jogħġbok irreferi għal-letteratura kimika rilevanti u materjali professjonali.